| 标准编号 | GB 1886.234-2016 (GB1886.234-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇 | | 英文名称 | Food additive -- Xylitol | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X41 | | 字数估计 | 22,293 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 13509-2005 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.234-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇
GB 1886.234-2016 英文名称: Food additive -- Xylitol
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 木糖醇
1 范围
本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣和木质等为原料经水解、净化制成木糖,再经加氢等工艺制成的食
品添加剂木糖醇,或直接以木糖为原料经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C5H12O5
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
152.15(按2013年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。所用标
准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性
极易溶于水,略溶于乙醇。
A.2.2 熔点
按GB/T 617-2006中4.2仪器法进行测定。熔点范围为92.0℃~96.0℃。
A.2.3 红外吸收光谱
将溴化钾分散的试样谱图与木糖醇标准品谱图(见图B.1)比较,两者应基本一致。
A.3 木糖醇含量及其他多元醇的测定
A.3.1 气相色谱法
A.3.1.1 方法提要
试样经乙酰化后,用气相色谱法(配氢火焰离子化检测器)测定,与标样对照,根据
保留时间定性,内标法定量。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 无水乙醇。
A.3.1.2.2 吡啶。
A.3.1.2.3 乙酸酐。
A.3.1.2.4 木糖醇标准品。
A.3.1.2.5 甘露糖醇标准品。
A.3.1.2.6 半乳糖醇标准品。
A.3.1.2.7 L-阿拉伯糖醇标准品。
A.3.1.2.8 山梨糖醇标准品。
A.3.1.2.9 赤藓糖醇标准品(内标物)。
A.3.1.3 仪器和设备
A.3.1.3.1 气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。
A.3.1.3.2 天平。
A.3.1.3.3 水浴锅。
A.3.1.3.4 干燥箱。
A.3.1.4 参考色谱条件
A.3.1.4.1 色谱柱:(14%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm。或等效色谱柱。
A.3.1.4.2 升温程序:初始温度170℃,维持10min;以1℃/min的速率
升至180℃,维持10min;再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min。
A.3.1.4.3 进样口温度:240℃。
A.3.1.4.4 检测器温度:250℃。
A.3.1.4.5 载气:氮气。
A.3.1.4.6 载气流速:2.0mL/min。
A.3.1.4.7 氢气:50mL/min。
A.3.1.4.8 空气:50mL/min。
A.3.1.4.9 分流比:1∶100。
A.3.1.4.10 进样量:1.0μL。
A.3.1.5 分析步骤
A.3.1.5.1 内标溶液的制备
称取赤藓糖醇标准品(内标物)500mg,精确至0.0001g,用水溶解,转入25mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
A.3.1.5.2 标准溶液的制备
各称取25mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.9g木糖醇标准品,精确至
0.0001g,用水溶解,分别转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。吸取1mL所得溶液到100mL
圆底烧瓶中,加入1.0mL内标溶液,在60℃水浴中旋转蒸干,再加入无水乙醇1mL,振摇使溶解,在
60℃水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1mL使残渣溶解,加入乙酸酐1mL,盖紧盖子,涡旋混合30s,
70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。
A.3.1.5.3 试样溶液的配制
取约5g的试样,准确称量,精确至0.0001g,用水溶解,转入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混
匀。吸取1mL所得溶液到100mL圆底烧瓶中,加入1.0mL内标溶液,在60℃水浴中旋转蒸干,再加
入无水乙醇1mL,振摇使溶解,在60℃水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1mL使残渣溶解,加入乙酸酐
1mL,盖紧盖子,涡旋混合30s,70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。
A.3.1.5.4 测定
在参考色谱条件下,注入标准溶液和试样溶液进行测定。各组分的参考保留时间和色谱图参见图B.2。
A.3.1.6 结果计算
木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi,按式(A.1)计算,其他多元醇为L-阿拉伯糖醇,半乳糖
醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。
A.3.2 液相色谱法
A.3.2.1 方法提要
试样用水溶解,液相色谱法检测,外标法定量。
A.3.2.2 试剂和材料
A.3.2.2.1 水:一级水。
A.3.2.2.2 乙腈:色谱纯。
A.3.2.2.3 木糖醇标准品。
A.3.2.2.4 L-阿拉伯糖醇标准品。
A.3.2.2.5 山梨糖醇标准品。
A.3.2.2.6 半乳糖醇标准品。
A.3.2.2.7 甘露糖醇标准品。
A.3.2.3 仪器和设备
高效液相色谱仪,配示差检测器。
A.3.2.4 参考色谱条件
A.3.2.4.1 色谱柱:以聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填料的分析柱,300mm×7.8mm。或等效色谱柱。
A.3.2.4.2 流动相:乙腈-水(35+65)。
A.3.2.4.3 流速:0.6mL/min。
A.3.2.4.4 柱温:75℃。
A.3.2.4.5 检测室温度:45℃。
A.3.2.4.6 进样量:20μL。
A.3.2.5 分析步骤
A.3.2.5.1 标准溶液的制备
准确称取甘露糖醇标准品、L-阿拉伯糖醇标准品、山梨糖醇标准品、半乳糖醇标准各0.1g和木糖
醇标准品2.5g,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。再分别吸取2.0mL、4.0mL、6.0mL、
8.0mL该标准品溶液至10mL容量瓶中,用水定容,配制成含木糖醇5.0mg/mL、10.0mg/mL、
15.0mg/mL、20.0mg/mL、25.0mg/mL和含甘露醇、L-阿拉伯醇、山梨醇、半乳糖醇0.2mg/mL、
0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的系列混合标准溶液。
A.3.2.5.2 试样溶液的制备
取约2g的干燥减量后的试样,准确称量,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。
A.3.2.5.3 测定
在参考色谱条件下,分别注入系列标准溶液、试样溶液进行测定,按外标法用系列标准溶液作校正
表。各组分的参考保留时间和色谱图见图B.3。
A.3.2.6 结果计算
木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi,按式(A.2)计算,其他多元醇为L-阿拉伯糖醇,半乳糖
醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。
A.4 灼烧残渣的测定
A.4.1 分析步骤
准确称取试样2g,精确到0.0001g,放入已质量恒定的坩埚或铂皿中,加入约0.5mL的硫酸润湿
试样,于电炉上加热炭化,然后移入高温炉中,在600℃±25℃下灼烧,使其完全灰化,然后称重至质量恒定。
A.4.2 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.3)计算:
A.5 还原糖(以葡萄糖计)的测定
A.5.1 方法提要
试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应,生成红色氧化亚铜,氧化亚铜遇碘被氧化,又
变为二价的铜离子,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。
A.5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.04mol/L。准确量取400mL已标定的0.1mol/L
硫代硫酸钠标准溶液配成1000mL。
A.5.2.4 乙酸溶液:量取48mL冰醋酸,稀释至1000mL。
A.5.2.5 淀粉指示液:10g/L。
A.5.2.6 本尼特试剂:
溶液A:在150mL水中加入16g硫酸铜(CuSO4·5H2O),搅拌溶解;
溶液B:在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠,并加热溶解;
将冷却的上述两种溶液A与B混合,用水稀释至1000mL过滤,放置24h后使用。
A.5.3 分析步骤
准确称取试样5g,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加入本尼特试剂20mL,加几粒玻璃珠,
加热并控制温度刚好在4min±0.25min内沸腾,继续煮沸3min后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先
加入50mL水,再加乙酸溶液50mL,用移液管准确加入碘标准溶液20mL,加入盐酸溶液25mL,充分
摇晃使红色沉淀完全溶解,用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘,临近终点(由棕黑色变青绿色)
时,加约5滴淀粉指示剂指示终点,继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。同时做空白试验。
A.5.4 结果计算
还原糖的质量分数w3,按式(A.4)计算
附 录 B
木糖醇标准品的红外光谱图与木糖醇及其他多元醇测定色谱图
木糖醇标准品的......
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