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GB 1886.314-2020 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB 1886.314-2020 125 GB 1886.314-2020 3秒自动 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙
   
基本信息
标准编号 GB 1886.314-2020 (GB1886.314-2020)
中文名称 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙
英文名称 National food safety standard - Food additives - Edetate Calcium Disodium
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 10,127
发布日期 2020-09-11
实施日期 2021-03-11
标准依据 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

GB 1886.314-2020: 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 GB 1886.314-2020 英文名称: National food safety standard - Food additive - Edetate calcium disodium 1 范围 本标准适用于由乙二胺四乙酸二钠与钙(一般用碳酸钙或天然贝壳)螯合形成的食品添加剂乙二胺四乙酸二钠钙。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 乙二胺四乙酸二钠钙 2.2 分子式 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 410.30(按2014年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1规定。 3.2 理化指标 理化指标应符合表2规定。 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试 验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按照 GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 方法提要 用火焰试验鉴别样品中的钠离子;用草酸试验鉴别样品中的钙离子;乙二胺四乙酸二钠钙中残留乙 二胺四乙酸离子可使氯化铁溶液褪色,鉴别乙二胺四乙酸离子;红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内(中红外:400cm-1~4000cm-1)的吸收谱带,对乙二胺四乙酸二钠钙进行定性分析。 A.2.2 试剂和材料 A.2.2.1 氢氧化铵溶液(6mol/L):量取400mL的28%氢氧化铵溶液用水稀释至1000mL。 A.2.2.2 草酸铵溶液(0.5mol/L):取3.5g一水合草酸铵溶于水中至100mL。 A.2.2.3 硫氰酸铵溶液(0.02g/mL):称取2g硫氰酸铵溶于水中至100mL。 A.2.2.4 盐酸溶液(3mol/L):量取226mL的盐酸用水稀释至1000mL。 A.2.2.5 氯化铁溶液(1mol/L):称取9g的六水氯化铁溶于水至100mL。 A.2.2.6 甲基红溶液:称取100mg甲基红溶于100mL乙醇,必要时过滤。 A.2.3 仪器和设备 红外分光光度计。 A.2.4鉴别方法 A.2.4.1 称取0.2g试样,配制试样溶液(50mg/mL),取铂丝,用盐酸溶液湿润后,蘸取试样溶液,在无 色火焰中燃烧,火焰显亮黄色。 A.2.4.2 取A.2.4.1中的试样溶液(50mg/mL)5mL,加入2滴甲基红溶液作为指示剂,用氢氧化铵溶 液调至中性。然后用盐酸溶液将试样溶液滴定至酸性,加入草酸铵溶液即产生白色沉淀物草酸钙,草酸钙不溶于醋酸,溶于盐酸。用盐酸溶液湿润后,蘸取试样溶液,在无色火焰中燃烧,火焰显黄红色。 A.2.4.3 取5mL水加入试管中,加入2滴硫氰酸铵溶液和2滴氯化铁溶液,得到深红色溶液,再加入 50mg的样品,混合后,深红色消失。 A.2.4.4 乙二胺四乙酸二钠钙的红外光谱图见附录B。 A.3 乙二胺四乙酸二钠钙(C10H12CaN2Na2O8·2H2O)含量的测定 A.3.1 方法提要 乙二胺四乙酸二钠钙在酸性条件下,以二苯卡巴腙为指示剂,硝酸汞溶液滴定至紫红色即为终点, 以消耗硝酸汞的量计算乙二胺四乙酸二钠钙含量。 A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 硝酸汞溶液。 A.3.2.2 硝酸溶液。 A.3.2.3 硫酸铁铵溶液:称取8g十二水硫酸铁铵溶于水至100mL。 A.3.2.4 硫氰酸铵标准滴定溶液(0.1mol/L):称取8g硫氰酸铵溶于水至1000mL,根据GB/T 601 要求标定。 A.3.2.5 6%乙酸溶液:取冰乙酸60mL或乙酸166mL,用水稀释至1000mL。 A.3.2.6 二苯卡巴腙溶液:称取1g二苯卡巴腙溶于乙醇至100mL,贮存于棕色瓶中。 A.3.3 分析步骤 A.3.3.1 硝酸汞溶液(0.1mol/L)制备:取硝酸汞约35g,溶于1%硝酸溶液中,再加水稀释 到1000mL。 按如下方式进行标定:精确量取此溶液20mL,移入锥形瓶中,加硝酸2mL和硫酸铁铵溶液2mL。 冷却至20℃以下,用硫氰酸铵(0.1mol/L)滴定至棕色,且30s不褪色。 A.3.3.2 测试:精确称取样品约1.2g,于250mL的烧杯中,加水75mL溶解,加稀醋酸溶液25mL和 二苯卡巴腙溶液1.0mL。用0.1mol/L硝酸汞溶液缓慢滴定至紫红色。 A.3.4 结果计算 乙二胺四乙酸二钠钙含量x,单位为克每百克(g/100g),按式(A.2)计算: A.4 镁螯合物转移试验 A.4.1 方法提要 样品中残留的乙二胺四乙酸游离单体在碱性条件下,优先与镁离子形成稳定络合物,当过量的镁离 子与酸性酪黑T络合时,生成深酒红色络合物。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 浓氨水:28%氨水。 A.4.2.2 酸性媒介黑试液:称取酸性酪黑T约200mg和盐酸羟氨2g溶于甲醇至50mL,过滤,贮存 于遮光容器中,2周内使用。 A.4.2.3 醋酸镁溶液(0.1mol/L):精确称取1.1g四水醋酸镁溶于水至100mL。 A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 缓冲溶液制备 精确称取氯化铵67.5g,溶于200mL水后,加入570mL浓氨水,并加水稀释至1000mL。 A.4.3.2 测试 准确称量1g样品,溶解在5mL的水中,添加缓冲溶液5mL,再加入酸性媒介黑试液5滴,以醋酸 镁溶液滴定至呈深酒红颜色。醋酸镁溶液需要量≤2mL为通过。 A.5 氨基三乙酸的测定 A.5.1 方法提要 氨基三乙酸与铜离子络合,在离子对色谱条件下与乙二胺四乙酸二钠钙基线分离,通过试样加标溶 液定性,并确定限量。 A.5.2 试剂和材料 硝酸铜溶液(10mg/mL):称取1g硝酸铜溶于水至100mL。 A.5.3 仪器和设备 高效液相色谱仪:配备紫外检测器,检测波长为254nm。 A.5.4 色谱参考条件 A.5.4.1 色谱柱:4.6mm×15cm柱,5μm;C18填料或其他等效的色谱柱。 A.5.4.2 流速:2mL/min。 A.5.4.3 进样量:20μL。 A.5.4.4 氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的色谱保留时间分别约为3.5min和11.9min,氨基三乙 酸和乙二胺四乙酸二钠钙的标准色谱图见附录C。 A.5.5 分析步骤 A.5.5.1 流动相的制备 量取10mL的25%四丁基氢氧化铵溶液于200mL水中,用磷酸(1mol/L)调整溶液pH至7.5± 0.1。将此溶液转移至1000mL容量瓶中,加入90mL甲醇,再加水稀释至刻度,混匀,用0.5μm薄膜 过滤,脱气后备用。 A.5.5.2 标准贮备溶液的制备 准确称取100mg氨基三乙酸,转移至10mL容量瓶中,加入氨水0.5mL,混合。加水稀释至刻 度,浓度为10mg/mL。 A.5.5.3 标准使用溶液的制备 准确量取100μL标准贮备溶液(A.5.5.2)至100mL容量瓶中,用硝酸铜溶液稀释至刻度,浓度为 10μg/mL。 A.5.5.4 试样溶液的制备 准确称取1.0g试样转移至100mL容量瓶中,用硝酸铜溶液稀释至刻度,混匀,如果需要可进行超 声溶解。 A.5.5.5 试样加标溶液的制备 准确称取1.0g试样转移至100mL容量瓶中,加入100μL标准贮备溶液,用硝酸铜溶液稀释至刻 度,混匀,如果需要可进行超声溶解。 A.5.5.6 系统适应性试验 将标准溶液重复3次注入色谱仪,记录峰响应值。标准试样的3次测......