| 标准编号 | GB 1886.76-2015 (GB1886.76-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Curcumin | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 9,980 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以姜科植物姜黄(Curcuma longa L.)的根茎为原料, 经有机溶剂提取, 再经物理方法精制而得的食品添加剂姜黄素。 | GB 1886.76-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素
GB 1886.76-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Curcumin
1 范围
本标准适用于以姜科植物姜黄(CurcumalongaL.)的根茎为原料,经有机溶剂提取,再经物理方法
精制而得的食品添加剂姜黄素。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
姜黄素:1,7-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,6-二烯-3,5-庚二酮
脱甲氧基姜黄素:1-(4-羟基苯基)-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,6-二烯-3,5-庚二酮
双脱甲氧基姜黄素:1,7-双(4-羟基苯基)-1,6-二烯-3,5-庚二酮
2.2 分子式
姜黄素:C21H20O6
脱甲氧基姜黄素:C20H18O5
双脱甲氧基姜黄素:C19H16O4
2.3 结构式
姜黄素:R1=R2=OCH3
脱甲氧基姜黄素:R1=OCH3,R2=H
双脱甲氧基姜黄素:R1=R2=H
2.4 相对分子质量
姜黄素:368.39(按2011年国际相对原子质量)
脱甲氧基姜黄素:338.39(按2011年国际相对原子质量)
双脱甲氧基姜黄素:308.39(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用杂质测定用标准溶液、试剂溶液及样品溶液,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 乙醚。
A.2.1.2 冰乙酸。
A.2.1.3 氢氧化钠溶液:0.05mol/L。
A.2.1.4 盐酸:1mol/L。
A.2.1.5 乙醇:95%。
A.2.1.6 硫酸。
A.2.1.7 硅胶薄层板:称取硅胶10g,加水20mL,置于研钵中研磨成稀稠适宜的浆状液,均匀涂布于
玻璃板上,涂层厚为0.5mm。100℃活化30min。
A.2.1.8 展开剂:三氯甲烷∶甲醇=99∶1。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 溶解性
不溶于水和乙醚,易溶于乙醇和冰乙酸。
A.2.2.2 颜色反应
A.2.2.2.1 称取0.1g试样,溶于5mL氢氧化钠溶液中,此时呈玫瑰红色,滴加盐酸到酸性后,溶液即
由玫瑰红变为亮黄色。
A.2.2.2.2 称取10mg试样,溶于5mL乙醇溶液中,颜色为纯黄色微带绿色荧光,再加少量硫酸就变
为玫瑰红色。
A.2.2.3 薄层色谱法
A.2.2.3.1 试样溶液的制备:称取试样0.1g,溶于10mL乙醇溶液中。使用时取上清液。
A.2.2.3.2 点样:在已活化的硅胶板上,用微量注射器吸取2μL试样溶液点样。间距为1.5cm。
A.2.2.3.3 展开与观察:将点好样的薄板放入预先已用展开剂饱和的层析缸中上行法展开(展开时室温
为17℃~20℃)。待展开剂前沿达到15cm时,取出,风干。
A.3 总姜黄素含量的测定
A.3.1 方法提要
根据姜黄素乙醇溶液在特定波长下的吸光强度计算总姜黄素含量。
A.3.2 试剂和材料
95%乙醇。
A.3.3 仪器和设备
分光光度计。
A.3.4 分析步骤
取约0.1g试样(精确到0.0002g),置于100mL容量瓶,加入95%乙醇,振荡溶解摇匀。用95%
乙醇定容混合。移取1.0mL溶液到250mL容量瓶,用95%乙醇定容。用1cm比色皿,测定425nm
下的吸光度。
A.3.5 结果计算
总姜黄素含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.4 溶剂残留(正乙烷、异丙醇和乙酸乙酯)的测定
A.4.1 原理
将试样放入密封的平衡瓶中,在一定的温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取上层气体注入气相
色谱仪中测定,与标准曲线比较定量。
A.4.2 试剂和材料
注:除另外说明外,所有试剂均为色谱纯。
A.4.2.1 N,N-二甲基甲酰胺(色谱纯)。
A.4.2.2 标准储备液:称取异丙醇(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯)各0.05g(精确至
0.0001g),溶于N,N-二甲基甲酰胺中,并用N,N-二甲基甲酰胺稀释至50mL容量瓶中,定容。此
溶液1mL相当于1.0mg异丙醇、正己烷、乙酸乙酯。放置于4℃冰箱保存。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)。
A.4.3.2 分析天平,感量为0.1mg。
A.4.3.3 容量瓶:50mL。
A.4.3.4 顶空瓶:100mL小口输液瓶。
A.4.3.5 封口钳。
A.4.3.6 气密针:100μL。
A.4.3.7 移液器:500μL,5mL。
A.4.3.8 顶空自动进样器(自动顶空方法)。
A.4.3.9 顶空瓶:20mL顶空样品瓶(自动顶空方法)。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 手动顶空方法
A.4.4.1.1 标准曲线绘制
取顶空瓶(A.4.3.4),以微量移液器沿瓶壁注入500μL标准储备液,迅速塞上橡胶反口塞,铝盖封
口后,在80℃±2℃烘箱中,加热2h,取出冷却至室温,用100μL微量进样器,按20μL、40μL、60μL、
80μL和100μL取顶空气分别注入色谱仪,以其色谱峰高(峰面积)为纵轴,以对应的样品溶剂含量为
横轴,制作标准曲线,或进行线性回归得到标准曲线方程。
A.4.4.1.2 气相色谱参考条件
A.4.4.1.2.1 色谱柱:6%氰丙基/苯基和94%二甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱60.0m×0.32mm(内
径)×1.8μm,或相当者。
A.4.4.1.2.2 柱温:40℃保持3min,以2℃/min的速率升温至70℃,再以20℃/min的速率升温至
180℃保持4min,再以30℃/min的速率升温至280℃。
A.4.4.1.2.3 汽化室温度:200℃。
A.4.4.1.2.4 检测器温度:300℃。
A.4.4.1.2.5 载气:氮气,纯度≥99.99%。
A.4.4.1.2.6 燃气:氢气,纯度≥99.99%。
A.4.4.1.2.7 载气流速:2.0mL/min。
A.4.4.1.2.8 氢气流速:40mL/min。
A.4.4.1.2.9 空气流速:450mL/min。
A.4.4.1.2.10 尾吹气流量:20.0mL/min。
A.4.4.1.2.11 进样方式:分流进样,分流比1∶2。
A.4.4.1.2.12 运行时间:28.17min。
A.4.4.1.3 测定
取顶空瓶(A.4.3.4),称取2g(准确至0.0001g)样品,置于瓶底,加5mLN,N-二甲基甲酰胺,立
即塞好橡胶反口塞,铝盖封口,然后在80℃±2℃烘箱内加热2h,样品瓶经加热气化后,冷却至室温,
用微量进样器取100μL顶空气,进行色谱分析,由所得样品色谱峰高(峰面积),根据标准曲线上查得溶
剂含量,计算出样品中各溶剂残留量。
A.4.4.2 自动顶空方法
A.4.4......
|