| 标准编号 | GB 1903.16-2016 (GB1903.16-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Nutrition Enhancer -- Ferric Pyrophosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 9,982 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准适用于以焦磷酸钠、硫酸亚铁(或三氯化铁)为原料，经反应合成、过滤、洗涤、干燥而制得的食品营养强化剂焦磷酸铁。 | GB 1903.16-2016: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁
GB 1903.16-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Nutrition Enhancer -- Ferric Pyrophosphate
1 范围
本标准适用于以焦磷酸钠、硫酸亚铁(或三氯化铁)为原料,经反应合成、过滤、洗涤、干燥而制得的
食品营养强化剂焦磷酸铁。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
焦磷酸铁
2.2 分子式
Fe4(P2O7)3·nH2O
2.3 相对分子质量
745.22(无水物)(按2013年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
a 硫酸盐只适用于以焦磷酸钠、三氯化铁为原料生产的产品。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 安全提示
本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎。如溅到皮肤上,应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。本
标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.2 盐酸溶液:0.1mol/L。
A.3.1.3 氢氧化钠溶液:1mol/L。
A.3.1.4 溴酚蓝溶液:称取100mg溴酚蓝,溶于100mL乙醇(1+2)中,必要时过滤。
A.3.1.5 硫酸锌溶液:125g/L。
A.3.2 仪器与设备
酸度计:精度pH±0.01。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 铁离子鉴别
称取0.50g试样,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸溶液(1+1)溶解试样,加过量的1mol/L氢氧
化钠溶液,应生成红棕色沉淀。
A.3.3.2 焦磷酸根离子鉴别
将A.3.3.1试验溶液放置数分钟后过滤,弃去最初的数毫升滤液,在5mL透明滤液中加1滴溴酚
蓝溶液后,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至绿色。加10mL硫酸锌溶液后,用0.1mol/L盐酸溶液将pH调
整至3.8,应生成白色沉淀。
A.4 铁含量(Fe)的测定
A.4.1 第一法 重铬酸钾法
A.4.1.1 方法提要
试样用盐酸溶液溶解,用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示
剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,以此测定试样中铁含量。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 盐酸溶液:1+2。
A.4.1.2.2 氯化亚锡溶液:称取优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g溶于100mL浓盐酸中。
A.4.1.2.3 硫酸-磷酸溶液:将75mL浓硫酸缓慢加入至300mL水中,冷却,加入75mL磷酸,用水定
容至500mL。
A.4.1.2.4 氯化汞饱和溶液:称取64g氯化汞,溶于986mL水中。
A.4.1.2.5 二苯胺磺酸钠溶液:称取二苯胺磺酸钠300mg,溶于100mL水中。
A.4.1.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液
A.4.1.3 分析步骤
精确称取试样3.5g(精确至0.0001g),置250mL烧杯中,加75mL盐酸溶液(1+2)溶解试样,加
热至沸腾,沸腾约5min。冷却移入100mL容量瓶,用盐酸溶液(1+2)定容、混匀,量取该溶液25mL,
置500mL锥形瓶中,加入100mL盐酸溶液(1+2),再煮沸5min,边搅拌边滴加氯化亚锡溶液,直至
黄色消失(铁正好还原)。过量加入2滴的氯化亚锡溶液,加50mL水稀释,冷却至室温。在剧烈搅拌
下加入15mL氯化汞饱和溶液,放置5min后加入15mL硫酸-磷酸溶液。摇匀,加入0.5mL二苯胺
磺酸钠溶液,用0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至红紫色。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.1.4 结果计算
铁含量(Fe)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.4.2 第二法 碘量法
A.4.2.1 方法提要
在酸性介质中,试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以此
计算试样中的铁含量。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 盐酸溶液:1+2。
A.4.2.2.2 碘化钾。
A.4.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.4.2.2.4 淀粉指示液:5g/L。
A.4.2.3 分析步骤
称取约3.5g试样(精确至0.0001g),置250mL烧杯中,加75......
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