| 标准编号 | GB 1903.4-2015 (GB1903.4-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌 | | 英文名称 | National food safety standard -- Food Nutrition Enhancer -- Zinc oxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 8,891 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1903.4-2015: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌
GB 1903.4-2015 英文名称: National food safety standard -- Food Nutrition Enhancer -- Zinc oxide
1 范围
本标准适用于食品营养强化剂氧化锌。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
2.2 相对分子质量
81.41(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试样经加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。
A.2.2 在试样溶液中加入亚铁氰化钾溶液,即生成白色沉淀;分离,沉淀物在稀盐酸中不溶解。
A.2.3 将试样制备成中性或碱性溶液,加入硫化钠溶液,即生成白色沉淀。
A.3 氧化锌含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:9.5%~10.5%。取盐酸8.4mL,加水使稀释成100mL。
A.3.1.2 氨-氯化铵缓冲液:pH10.0。取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水
稀释至100mL,即得。
A.3.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA-2Na)=0.05mol/L。取乙二胺四乙酸二钠19g,加
适量的水使溶解成1000mL,摇匀。
A.3.1.4 氨试液:取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。
A.3.1.5 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
A.3.2 分析步骤
精确称取试样0.1g,加盐酸溶液2mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴
加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL与铬黑T指示剂少许,用乙
二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。1mL乙二胺四乙酸二
钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。
A.4 碱度的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
A.4.1.2 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
A.4.2 分析步骤
称取试样1.0g,精确至0.01g,加新沸的热水10mL,振摇5min,放冷,过滤,滤液加酚酞指示液
2滴,如显粉红色,加盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L)0.10mL,粉红色应消失。
A.5 碳酸盐与酸中不溶物的测定
A.5.1 试剂和材料
硫酸溶液:9.5%~10.5%。
A.5.2 分析步骤
称取试样2.0g,精确至0.01g,加水10mL混合后,加硫酸溶液30mL,置水浴上加热,不应发生气
泡;搅拌后,溶液应澄清。
A.6 灼烧失重的测定
A.6.1 仪器和设备
高温炉。
A.6.2 分析步骤
称取试样1.0g,精确至0.01g,在800℃±5℃灼烧至质量恒定,减失重量不得超过1.0%。
A.7 铁盐的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸溶液:9.5%~10.5%。
A.7.1.2 过硫酸铵。
A.7.1.3 铁标准溶液:每1mL相当于10μg的Fe。
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g,置1000mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸
2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精确量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
A.7.1.4 硫氰酸铵溶液:30%。
A.7.2 仪器和设备
一般的实验室仪器和纳氏比色管。
A.7.3 分析步骤
A.7.3.1 试样溶液的制备
称取试样0.40g,加稀盐酸8mL、水15mL与硝酸2滴,煮沸5min使溶解,放冷,加水至50mL,
混匀后,取25mL,加水10mL。
A.7.3.2 测定
取试样加水溶解至25mL,移置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀
释成35mL后,加30%硫氰酸铵溶液3mL,再加水稀释成50mL,摇匀;如显色,立即与一定量标准铁
溶液制成的对照溶液(取该品种项下规定量的标准铁溶液,置50mL纳氏比色管中,加水25mL,加稀
盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释成35mL,加30%硫氰酸铵溶液3mL,再加水稀释成50mL,
摇匀)比较,不得更深(0.005%)。
如供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20mL提取,待分层后,将
正丁醇层移置50mL纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25mL,比较,不得更深(0.005%)。
A.8 铅盐的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 冰乙酸。
A.8.1.2 铬酸钾指示液。
A.8.2 分析步骤
称取试样2.0g,精确至0.01g,加水20mL搅匀后,加冰乙酸5mL,置水浴上加热溶解后,放冷,过
滤,滤液加铬酸钾指示液5滴,不得发生浑浊。
A.9 砷盐的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 盐酸。
A.9.1.2 锌粒:粒径0.5mm~1mm。
A.9.1.3 碘化钾溶液。
A.9.1.4 氯化亚锡溶液。
A.9.1.5 砷标准溶液:每1mL相当于1μg的As。
称取三氧化二砷0.132g,置1000mL容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后,用适量的硫
酸溶液中和,再加硫酸溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10mL,置1000mL量瓶中,加硫酸溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀,
即得。
A.9.1.6 醋酸铅棉花。
A.9.1.7 溴化汞试纸。
A.9.2 仪器和设备
一般的实验室仪器和定砷器(见图A.1)。
A.9.3 分析步骤
A.9.3.1 试样
取本品1.0g,加盐酸5mL与水23mL使溶解。
A.9.3.2 标准砷斑制备
精确量取标准砷溶液2mL,置A瓶中,加盐酸5mL与水21mL,再加碘化钾试液5mL与酸性氯
化亚锡试液5滴,在室温放置10min后,加锌粒2g,立即按图A.1将装好的导气管C密塞于A瓶上,
并将A瓶置25℃~40℃水浴中,反应45min,取出溴化汞试纸,即得。
A.9.3.3 测......
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