GB 23200.100-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.100-2016 | 219 | GB 23200.100-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.100-2016 (GB23200.100-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of permethrin residues in royal jelly -- Gas chromatography |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 11,160 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2575-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.100-2016: 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法
GB 23200.100-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of permethrin residues in royal jelly -- Gas chromatography
1 范围
本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、
氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、
氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V ）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱
净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙醚（C4H10O）：色谱纯。
4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.3 丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.4 氯化钠（NaCl）。
4.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧 4h, 在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.2 标准品
4.2.1 联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、
溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录 A。
4.3 标准溶液配制
4.3.1 联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊
菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。
根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。
4.4 材料
4.4.1 弗罗里硅土固相萃取柱：（6 mL，1 g) 或相当者。使用前柱内填约 10 mm 高无水硫酸钠层，用
5 mL 正己烷淋洗活化固相萃取柱。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 旋涡混匀器。
5.4 离心机：转速大于5 000 r/min。
5.5 氮吹仪。
5.6 旋转蒸发器。
6 试样制备与保存
取代表性样品约 500g，取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密
封，并标明标记。于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 2 g试样(精确到 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀 1 min，静置 5 min。加入 20
mL 正己烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀 1 min，以 4000 r/min 离心 3 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入 10 mL 正己烷+丙酮（1+1 ，体积比 v/v）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在 45 ℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。
7.2 净化
浓缩瓶中残留物用 3 mL 正己烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用 5 mL 正己烷
淋洗，弃去流出液，用 10mL 正己烷＋乙醚（9＋1，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于 10 mL 玻璃离心管中，在 45 ℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至 0.5 mL，供气相色谱测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱参考条件
a)色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30 m×0.32 mm （内径）×0.25 μm（膜厚），或相当者；
b) 色谱柱温度：70 ℃保持 1 min，以 20 ℃/min 的升温速率升至 270 ℃ ，保持 1 min ，以 2℃
/min 的升温速率升至 280 ℃，保持 10 min ；
c) 进样口温度：270 ℃；
d) 测定器温度：325 ℃；
e) 载气：氮气，纯度 99.999%，流速 2.0 mL/min，尾吹 60 mL/min；
f) 进样量：2μL；
g) 进样方式：不分流进样，开阀时间 0.75 min。
7.3.2 色谱测定
根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯
的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下
联苯菊酯的保留时间约为 12.9 min；甲氰菊酯的保留时间约为 13.6 min；高效氯氟氰菊酯的保留时间
约为14.0 min；氯菊酯各异构体的保留时间约为 16.0、16.2 min；氟氯氰菊酯各异构体的保留时间约为 16.6min、16.7 min、16.9 mi......