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GB 23200.34-2016 相关标准英文版PDF

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GB 23200.34-2016 819 GB 23200.34-2016 [PDF]天数 <=6 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
   
基本信息
标准编号 GB 23200.34-2016 (GB23200.34-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
英文名称 Food safety national standard -- Determination of 65 Pesticide Residues in Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry
行业 国家标准
中标分类 G25
字数估计 41,416
发布日期 2016-12-18
实施日期 2017-06-18
旧标准 (被替代) SN/T 2150-2008
标准依据 State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.34-2016 Food safety national standard -- Determination of 65 Pesticide Residues in Foods by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry 中华人民共和国国家标准 GB 代替SN/T 2150-2008 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等 65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards- Liquid chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 前言 本标准代替 SN/T 2150-2008 《食品中涕灭砜威、唑菌胺酯、腈嘧菌脂等 65种农药残留量检测方 法 液相色谱-质谱/质谱法》。 本标准与SN/T 2150-2008，主要变化如下： -标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； -标准名称中“进出口食品”改为“食品”； -标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2150-2008。 食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等 65 种农药残留量 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品中65种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦和玉米中涕灭砜威、嘧菌酯、地散磷、丁苯草酮、联苯肼 酯、噻嗪酮、萎锈灵、3-羟基克百威、烯草酮、氰霜唑、噻草酮、环丙酰菌胺、氟啶脲、枯草隆、环虫 酰肼、噻虫胺、二苯隆、杀草隆、二甲嘧酚、苄氯三唑醇、除虫脲、敌草隆、乙虫腈、氟虫腈、氟啶胺、 啶蜱脲、氟虫脲、磺菌胺、苯硫威、唑螨酯、嘧菌腙、氟草隆、氟啶酮、呋线威、氟铃脲、咪草酸甲酯、 抗倒胺、异菌脲、茚虫威、吡虫啉、异噁隆、异噁唑草酮、氟丙氧脲、甲基苯噻隆、苯嗪草酮、甲氧虫 酰肼、敌草胺、双苯氟脲、噁咪唑、噁嗪草酮、辛硫磷、增效醚、吡唑醚菌酯、吡唑特、苄草唑、戊菌 隆、毒草胺、吡丙醚、精喹禾灵、螺螨酯、虫酰肼、氟苯脲、噻酰菌胺、噻虫啉和噻虫嗪残留量的检测， 其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样加水浸泡后用丙酮震荡提取，提取液经液液分配和固相萃取净化后，采用液相色谱-质谱/质谱 检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH）：高效液相色谱级。 4.1.2 乙腈（CH3CN）：高效液相色谱级。 4.1.3 丙酮（C3H6O）：高效液相色谱级。 4.1.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：高效液相色谱级。 4.1.5 甲苯（C7H8）：高效液相色谱级。 4.1.6 甲酸（HCOOH）：高效液相色谱级。 4.1.7 醋酸铵（CH3COONH4）。 4.1.8 氯化钠（NaCl）。 4.1.9 无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃ 灼烧 4 h，置于干燥器中冷却备用。 4.1.10 助滤剂：celite 545，或相当者。 4.2 溶液配制 4.2.1 15%氯化钠水溶液：准确称取15 g氯化钠溶于100 mL水中。 4.2.2 0.1%甲酸水溶液（含0.5 mmol/L醋酸铵）：准确量取1 mL甲酸和称取0.0386 g醋酸铵于1 L容量 瓶中，用水定容至1 L。 4.2.3 SPE溶液：90 mL乙腈中加入30 mL甲苯，混匀备用。 4.3 标准品 4.3.1 标准物质：65种农药标准物质，纯度≥95%。标准品信息参见附录A。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.0001 g），用甲醇溶解，配制成浓度为100 µg/mL 的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存。 4.4.2 中间标准溶液：准确移取1 mL标准储备溶液）于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓 度为10 µg/mL的中间标准溶液，4℃冷藏避光保存。 4.4.3 混合标准工作溶液：根据需要用甲醇把中间标准溶液稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现 用现配。 4.5 材料 4.5.1 石墨化非多孔碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶为填料固相萃取柱：Envi-Carb/LC-NH2，500 mg/500 mg， 6 mL，或相当者。 4.5.2 微孔滤膜：0.22 µm，有机相。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 粉碎机。 5.4 样品筛：20目。 5.5 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.6 振荡器。 5.7 减压浓缩仪。 5.8 涡旋混匀器。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 从原始样品取出有代表性样品约 500 g，取样部位按 GB 2763附录 A执行，用粉碎机粉碎并使其 全部通过 20 目的样品筛，混和均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标 记。 6.2 试样保存 将试样置于4℃冷藏避光保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取 称取约10 g试样（精确至0.01 g）于300 mL锥形瓶中。加入10 mL水，静置30 min后，再加入40 mL丙酮，震荡提取30 min。将试样及提取液转移至抽滤漏斗上（已加入适量助滤剂），减压抽滤， 收集滤液于100 mL梨形瓶中。再用3 × 5 mL丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣，合并滤液，并于40℃减压 浓缩至约10 mL。将溶液转移至125 mL分液漏斗中，依次加入30 mL氯化钠水溶液和30 mL二氯甲 烷，振荡10 min后，静置20 min，取二氯甲烷层。再加入30 mL二氯甲烷于分液漏斗中，液液分配 后合并二氯甲烷层。二氯甲烷溶液经无水硫酸钠脱水后，在40 ℃下减压浓缩至近干，氮气吹干后， 用2 mL SPE溶液溶解，待净化。 7.2 净化 固相萃取柱用10 mL SPE溶液预淋洗后，转入样品提取液，收集流出液。再用30 mL SPE溶液 洗涤固相萃取柱，合并流出液。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2 mL/min。流出液于40 ℃ 下减压浓缩至近干，氮气吹干。残留物先用0.4 mL乙腈溶解再用0.1%甲酸水溶液定容至1 mL，涡旋 混匀后，过0.22 μm微孔滤膜，供仪器检测。 7.3 混合基质标准溶液的制备 称取5份约10 g空白试样（精确至0.01 g）于300 mL锥形瓶中，按照标准曲线最终定容浓度分别 加入中间标准溶液或混合标准工作溶液，余下操作同7.1和7.2。 7.4 测定 7.4.1 液相色谱参考条件 7.4.1.1 色谱柱：CAPCELL PAK C18，2.0 mm ×150 mm（ id），5 μm，或相当者。 7.4.1.2 流动相：A．乙腈，B．0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱条件见表1和表2。 表1 ESI+模式液相色谱洗脱条件 时间/min A/% B/% 0~2 10 90 2~10 10~55 90~45 10~30 55~90 45~10 30~30.1 90~10 10~90 30.1~35 10 90 表2 ESI-模式液相色谱洗脱条件 时间/min A/% B/% 0~4 10~90 90~10 4~6 90 10 6~6.1 90~10 10~90 6.1~10 10 90 7.4.1.3 柱温：40℃。 7.4.1.4 流速：0.2 mL/min。 7.4.1.5 进样量：10 μL。 7.4.2 质谱参考条件 参见附录B表B.1和表B.2。其中氮气和氩气纯度均大于等于99.999%。 7.4.3 色谱测定与确证 根据样液中农药的含量情况，选定峰面积相近的混合基质标准溶液，对混合基质标准溶液和样液等 体积参插进样，测定混合基质标准溶液和样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。 在相同实验条件下样品中待测物质的质量色谱保留时间与混合基质标准溶液相同并且在扣除背景 后的样品质量色谱中所选离子均出现经过对比所选择离子的丰度比与混合基质标准溶液对应离子的丰 度比其值在允许范围内（允许范围见表3）则可判定样品中存在对应的待测物。在上述色谱条件下，65 种农药的保留时间及其监测离子（m/z）参见附录B表B.2。标准品的多反应监测色谱图参见附录C中图C.1 和图C.2。 表 3 使用液相色谱-质谱/质谱定性时相对离子丰度最大容许误差 7.5 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中各农药的含量： A × c × V Xi= （1） As × m×1000 式中： Xi - 试样中残留药物含量，单位为毫克每千克，mg/kg； A - 样液中药物的峰面积； As - 基质标准溶液中药物的峰面积； c - 基质标准溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升，ng/mL； V - 样液最终定容体积，单位为毫升，mL； m - 最终样液所代表的试样质量，单位为克，g。 注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。 相对丰度（基峰） 50 % 20 %至 50 % 10 %至 20 % ≤10 % 允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 % 9 精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合 附录E的要求。 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合 附录 F的要求。 10 定量限和回收率 10.1 定量限 本方法的定量限见附录 D。 10.2 回收率 本方法的回收率见附录 D。 附 录 A （规范性附录） 标准物质信息 表 A.1 65种农药的基本信息 英文名称 中文名称 CAS号 分子式 分子量 结构式 Aldoxycarb 涕灭氧威 1646-88-4 C7H14N2O4S 222.2586 N O HN Azoxystrobin 嘧菌酯 131860-33-8 C22H17N3O5 403.3934 O O Bensulide 地散磷 741-58-2 C14H24NO4PS3 397.50166 NH Butroxydim 丁苯草酮 138164-12-2 C24H33NO4 399.53 N O OH Bifenazate 联苯肼酯 149877-41-8 C17H20N2O3 300.36 NHNH OCH3 Buprofezin 噻嗪酮 69327-76-0 C16H23N3OS 305.26 NC(CH3)3 CH(CH3)2 O CH3 NH Carbofuran-3OH 3-羟基克百威 16655-82-6 C12H15NO4 237.26 NH HO Clethodim 烯草酮 99129-21-2 C17H26ClNO3S 359.9103 OH Cl Cyazofamid 氰霜唑 120116-88-3 C13H13ClN4O2S 324.78 Cl S N Cycloxydim 噻草酮 101205-02-1 C17H27NO3S 325.4652 OH Carpropamid 环丙酰菌胺 104030-54-8 C15H18Cl3NO 334.67 Cl Cl Cl Chlorfluazuron 氟啶脲 71422-67-8 C20H9Cl3F5N3O3 540.6604 Cl Cl Cl OOF Chloroxuron 枯草隆 1982-47-4 C15H15ClN2O2 290.7487 Cl OO Clothianidin 噻虫胺 205510-53-8 C6H8ClN5O2S 249.67 N+ N N Cl Cumyluron 二苯隆 99485-76-4 C17H19ClN2O 302.8029 Cl HN HN Daimuron 杀草隆 42609-52-9 C17H20N2O 268.3578 N Dimethirimol 二甲嘧酚 5221-53-4 C11H19N3O 209.2906 HO Cl Cl OHNN Diflubenzuron 除虫脲 35367-38-5 C14H9ClF2N2O2 310.6871 N F O O Cl Diuron 敌草隆 330-54-1 C9H10Cl2N2O 233.0968 Cl Cl Ethiprole 乙虫腈 181587-01-9 C13H9Cl2F3N4OS 397.2 F N Cl Cl H2N Fipronil 氟虫腈 120068-37-3 C12H4Cl2F6N4OS 437.1462 Cl Cl H2N N+ Cl N+ FO O-O NH Cl FF Fluazuron 啶蜱脲 86811-58-7 C20H10Cl2F5N3O3 506.2153 N Cl Cl HN FF Flufenoxuron 氟虫脲 101463-69-8 C21H11ClF6N2O3 488.7729 F NH NH O Cl Flusulfamide 磺菌胺 106917-52-6 C13H7Cl2F3N2O4S 415.1705 Cl F S Cl N+ Fenothiocarb 苯硫威 62850-32-2 C13H19NO2S 253.3586 Ferimzone 嘧菌腙 89269-64-7 C15H18N4 254.334 HN Fluometuron 氟草隆 2164-17-2 C10H11F3N2O 232.2049 N Fluridone 氟啶酮 59756-60-4 C19H14F3NO 329.3209 Furathiocarb 呋线威 65907-30-4 C18H26N2O5S 382.4738 O ON Hexaflumuron 氟铃脲 86479-06-3 C16H8Cl2F6N2O3 461.1472 NH NH O Cl Cl FF Imazamethabenz-methyl 咪草酸甲酯 81405-85-8 C16H20N2O3 576.7 Inabenfide 抗倒胺 82211-24-3 C19H15ClN2O2 338.7927 OH Cl Iprodione 异菌脲 36734-19-7 C13H13Cl2N3O3 330.17 N Cl Cl Indoxacarb 茚虫威 144171-61-9 C22H17ClF3N3O7 527.83 N N O CO2CH3 CO2CH3Cl OCF3 Cl NH N N Isouron 异噁隆 55861-78-4 C10H17N3O2 211.2632 HN N O Isoxaflutole 异噁唑草酮 141112-29-0 C15H12F3NO4S 359.32 Lufenuron 虱螨脲 103055-07-8 C17H8Cl2F8N2O3 511.155 O O Cl O Cl F F Methabenzthiazuron 甲基苯噻隆 18691-97-9 C10H11N3OS 221.2764 N N Metamitron 苯嗪草酮 41394-05-2 C10H10N4O 202.21 N NN O NH2 CH3 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 161050-58-4 C22H28N2O3 368.4748 O Napropamide 敌草胺 15299-99-7 C17H21NO2 271.39 O CH CH3 N(CH2CH3)2 O O Cl F F F F Oxpoconazole 噁咪唑 134074-64-9 C19H24ClN3O2 361.87 OO Cl Cl Cl Phoxim 辛硫磷 14816-18-3 C12H15N2O3PS 298.29586 N Piperonylbutoxide 增效醚 51-03-6 C19H30O5 338.443 Cl N Pyrazolynate 吡唑特 58011-68-0 C19H16Cl2N2O4S 439.3124 Cl Cl N O S Pyrazoxyfen 苄草唑 71561-11-0 C20H16Cl2N2O3 403.264 Cl Cl Pencycuron 戊菌隆 66063-05-6 C19H21ClN2O 328.8407 Cl NH Propachlor 毒草胺 1918-16-7 C11H14ClNO 211.69 N COCH2Cl CH(CH3)2 N O CH CH3 CH2 Quizalofop-ethyl 精喹禾灵 100646-51-3 C19H17ClN2O4 372.8 N N O Cl O Spirodiclofen 螺螨酯 148477-71-8 C21H24Cl2O4 411.33 ClCl Teflubenzuron 氟苯脲 83121-18-0 C14H6Cl2F4N2O2 381.1132 F NH NH Cl F F Cl Thiadinil 噻酰菌胺 223580-51-6 C11H10ClN3OS 267.7 Cl Thiacloprid 噻虫啉 111988-49-9 C10H9ClN4S 252.72 Cl Thiamethoxam 噻虫嗪 153719-23-4 C8H10ClN5O3S 291.71 N N Cl N+ 附 录 B （资料性附录） 质谱条件 B.1 质谱条件见表 B.1. 表B.1 质谱条件 电离方式 ESI+ ESI- 毛细管电压 3.0 kV 2.8 kV 源温度 120℃ 去溶剂温度 350℃ 锥孔气流 氮气，100 L/h 去溶剂气流 氮气，600 L/h 碰撞气压 氩气，2.40×10-6 Pa 监测模式 多反应监测 B.2 多反应监测条件见表B.2. 表B.2 多反应监测条件 序号 英文名称 中文名称 电离方式 ESI 母离子 m/z 子离子 m/z 驻留时 间/s 锥孔 电压 /V 碰撞 能量 /eV 保留时 间/min 1 Carpropamid 加普胺 + 335.9 102.7* 0.1 35 40 17.50 197.8 0.1 35 12 2 Chlorfluazuron 氟啶脲 + 541.9 385* 0.1 30 22 23.89 157.7 0.1 30 20 3 Chloroxuron 枯草隆 + 291 110.6* 0.1 30 40 13.90 217.9 0.1 30 22 4 Chromafenozide 环虫酰肼 + 395.3 174.9* 0.1 20 18 15.63 339.1 0.1 20 8 5 Clothianidin 噻虫胺 + 249.9 168.8* 0.1 22 10 7.89 131.7 0.1 22 15 6 Cumyluron 二苯隆 + 303.2 184.8* 0.1 30 13 14.16 124.6 0.1 30 30 7 Diclobutrazol 苄氯三唑醇 + 328 69.9* 0.1 30 20 14.93 158.6 0.1 30 35 8 Diflubenzuron 除虫脲 + 311 157.7* 0.1 25 13 15.20 140.7 0.1 25 30 9 Diuron 敌草隆 + 232.9 71.7* 0.1 30 13 11.95 159.7 0.1 30 25 10 Ethiprole 乙虫腈 + 397 350.8* 0.1 28 18 13.27 254.8 0.1 28 33 11 Fipronil 氟虫腈 - 435 329.8* 0.1 30 15 5.92 249.8 0.1 30 25 12 Fluazinam 氟啶胺 - 463 415.7* 0.1 30 18 6.59 397.8 0.1 30 20 13 Fluazuron 啶蜱脲 + 506 157.8* 0.1 30 20 21.67 348.9 0.1 30 20 14 Flufenoxuron 氟虫脲 + 489.1 157.8* 0.1 20 18 22.78 140.8 0.1 20 40 15 Flusulfamide 磺菌胺 - 413 170.9* 0.1 25 38 6.56 348.9 0.1 25 28 16 Hexaflumuron 氟铃脲 - 459.1 438.9* 0.1 30 12 6.17 275.9 0.1 30 20 17 Imazamethabenz-methyl 咪草酸甲酯 + 289.1 143.7* 0.1 30 32 9.36 160.8 0.1 30 25 18 Inabenfide 抗倒胺 + 339.0 321* 0.1 25 16 12.22 79.7 0.1 25 27 19 Iprodione 异菌脲 + 330.0 244.9* 0.1 25 15 15.46 287.9 0.1 25 13 20 Lufenuron 氟丙氧脲 - 509 326* 0.1 22 20 6.53 174.7 0.1 22 35 21 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 + 369.2 148.7* 0.1 20 15 15.17 313 0.1 20 10 22 Novaluron 双苯氟脲 - 491.1 471.1* 0.1 30 14 6.24 304.9 0.1 30 14 23 Oxpoconazole 噁咪唑 + 362.3 178.9* 0.1 13 24 14.33 196.9 0.1 13 16 24 Pencycuron 戊菌隆 + 329.1 124.6* 0.1 30 20 18.95 217.9 0.1 30 15 25 Tebufenozide 虫酰肼 + 353.3 132.7* 0.1 15 22 16.53 297.1 0.1 15 8 26 Teflubenzuron 氟苯脲 - 378.9 338.8* 0.1 25 12 6.43 195.7 0.1 25 28 27 Thiadinil 噻酰菌胺 - 266.1 70.7* 0.1 30 20 5.72 237.9 0.1 30 10 28 Aldoxycarb 涕灭氧威 + 222.9 85.6* 0.1 22 15 5.88 147.7 0.1 22 8 29 Azoxystrobin 嘧菌酯 + 404 372* 0.1 22 15 14.12 329 0.1 22 30 30 Bensulide 地散磷 + 398 157.8* 0.1 20 25 17.7 140.8 0.1 20 33 31 Butroxydim 丁氧环酮 + 400.1 354.1* 0.1 30 15 22.39 137.8 0.1 30 26 32 Carbofuran-3OH 3-羟基克百 162.9* 0.1 20 15 8.0 220.1 0.1 20 6 33 Clethodim 烯草酮 + 360.0 163.8* 0.1 25 12 20.92 268 0.1 25 20 34 Cyazofamid 氰霜唑 + 325 107.8* 0.1 20 15 16.88 261.1 0.1 20 10 35 Cycloxydim 噻草酮 + 326.1 280* 0.1 25 12 20.32 179.8 0.1 25 20 36 Daimuron 杀草隆 + 269.1 150.9* 0.1 20 12 14.47 90.8 0.1 20 35 37 Dimethirimol 二甲嘧酚 + 210.0 70.7* 0.1 35 30 7.10 139.8 0.1 35 20 38 Fenothiocarb 苯硫威 + 254 71.7* 0.1 20 15 16.16 159.8 0.1 20 10 39 Fenpyroximate 唑螨酯 + 422.1 366.1* 0.1 25 15 23.63 137.8 0.1 25 30 40 Ferimzone 嘧菌腙 + 255.1 90.8* 0.1 30 32 9.49 131.9 0.1 30 22 41 Fluometuron 氟草隆 + 233.1 71.9* 0.1 30 25 11.57 160 0.1 30 25 42 Fluridone 氟啶酮 + 330.1 309.2* 0.1 40 35 13.33 259.2 0.1 40 45 43 Furathiocarb 呋线威 + 383.1 195* 0.1 30 20 21.45 252.1 0.1 30 12 44 Imidacloprid 吡虫啉 + 255.9 174.8* 0.1 20 18 8.21 208.9 0.1 20 15 45 Isouron 异噁隆 + 212.1 71.9* 0.1 30 25 10.3 160 0.1 30 25 46 Isoxaflutole 异噁唑草酮 + 360.1 251.1* 0.1 25 15 14.04 220 0.1 25 30 47 Methabenzthiazuron 甲基苯噻隆 + 222 165* 0.1 22 15 11.24 150 0.1 22 28 48 Oxaziclomefone 噁嗪草酮 + 376 189.9* 0.1 20 30 21.69 160.8 0.1 20 20 49 Phoxim 辛硫磷 + 298.9 76.7* 0.1 20 12 19.17 96.6 0.1 20 35 50 Piperonylbutoxide 增效醚 + 356.2 177* 0.1 20 12 21.32 119 0.1 20 25 51 Pyraclostrobin 吡唑醚菌酯 + 388 193.9* 0.1 20 30 18.39 162.8 0.1 20 20 52 Pyrazolynate 吡唑特 + 438.9 90.6* 0.1 30 30 18.95 172.7 0.1 30 20 53 Pyrazoxyfen 苄草唑 + 403 90.8* 0.1 30 35 16.69 104.7 0.1 30 22 54 Spirodiclofen 螺螨酯 + 411 313* 0.1 22 10 26.1 70.8 0.1 22 15 55 Thiacloprid 噻虫啉 + 252.9 125.8* 0.1 30 20 9.58 89.7 0.1 30 35 56 Thiamethoxam 噻虫嗪 + 291.9 211* 0.1 20 10 7.09 180.9 0.1 20 22 57 Bifenazate 联苯肼酯 + 301 197.9* 0.1 18 8 15.05 169.9 0.1 18 20 58 Metamitron 苯嗪草酮 + 202.8 174.8* 0.1 30 16 7.77 103.6 0.1 30 22 59 Indoxacarb 茚虫威 + 528.0 149.7* 0.1 25 25 19.79 293.0 0.1 25 15 60 Buprofezin 噻嗪酮 + 306 200.9* 0.1 20 12 20.18 115.7 0.1 20 15 61 Carboxin 萎锈灵 + 235.9 142.7* 0.1 25 16 11.82 86.6 0.1 25 25 62 Propachlor 毒草胺 + 211.9 169.8* 0.1 25 15 12.56 93.7 0.1 25 25 63 Pyriproxyfen 吡丙醚 + 322 95.7* 0.1 25 15 22.29 184.8 0.1 25 22 64 Napropamide 敌草胺 + 272 128.8* 0.1 25 15 14.99 170.8 0.1 25 20 65 Quizalofop-ethyl 精喹禾灵 + 373 299* 0.1 30 20 20.32 90.7 0.1 30 30 注：加“*”的离子用于定量。 1）附录B所列参数是在 Waters Quattro Premier质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及 商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。 附 录 C （资料性附录） 标准物质色谱图 Aldoxycarb Dimethirimol Clothianidin Imidacloprid Ferimzone Thiacloprid Fluometuron Carboxin Diuron Propachlor Ethiprole Chloroxuron Azoxystrobin Cumyluron Daimuron Diclobutrazol Bifenazate Diflubenzuron Time 5.00 1......