GB 23200.95-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.95-2016 | 179 | GB 23200.95-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.95-2016 (GB23200.95-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Detection method of fenpropathrin residues in bee products |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 9,917 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN 0691-1997 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.95-2016: 食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法
GB 23200.95-2016 英文名称: Food safety national standard -- Detection method of fenpropathrin residues in bee products
1 范围
本标准规定了出口蜂产品中氟胺氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样碱化后用正己烷-丙酮提取，提取液经蒸干后用乙腈和正己烷进行液液分配法净化，使被测物
进入乙腈层。乙腈提取液再经蒸干，用正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱法测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。
4.1.2 氢氧化钠（NaOH）水溶液:2 m ol/L。
4.1.3 正己烷（C6H14）:重蒸馏。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：经 650 ℃ 灼烧 4 h ，贮于密封容器中备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 正己烷:用乙腈饱和过。
4.2.2 乙腈:用正己烷饱和过。
4.3 标准品
氟胺氰菊酯标准品:纯度≥97%。
4.4 标准溶液配制
准确称取适量的氟胺氰菊酯标准品，用正己烷配成浓度为 20 μg/mL 的标准储备液，再根据需要用
正己烷配成适当浓度的标准工作液。保存于 4℃冰箱内。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。
5.2 分析天平：感量0.01g和0.0001g。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 振荡器。
6 试样制备和保存
6.1 试样制备
将取回样品充分搅匀，均分成两份，装入试样瓶中作为试样，密封，标明标记。如取回样品中有结
晶析出，则将样品瓶密盖后，置于不超过40 ℃的水浴中温热。待结晶全部融化后，启盖，充分搅匀，
均分成两份，密封，并标明标记。
如属杯装蜂蜜，将取回的全部杯蜜，倒在一起，充分搅匀，分取出约1 kg代表样品。再将1 kg代装
性样品经搅匀后，均分成两份，装入试样瓶中作为试样。密封，标明标记。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
将试样于室温下保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取约20 g试样（精确至0.1 g），与一125 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL氢氧化钠溶液（2 mol/L），
振荡使试样溶解。倒入一100 mL分液漏斗中，加入20 mL正己烷和10 mL丙酮，振荡5 min，静置分层。将正己烷层过滤于200 mL的梨形瓶中，于残夜中再加入20 mL正己烷和10mL丙酮，振荡5 min，与上述同样操作一次。合并正己烷层与上述梨形瓶中，于40 ℃以下旋转蒸发至刚干。
7.2 净化
用30 mL乙腈饱和正己烷及30 mL正己烷饱和乙腈淋洗梨形瓶，并溶解残渣。将溶液移入100 mL分液
漏斗中，激烈振荡5 min，静置分层。分取乙腈层一200 mL分液漏斗中。在正己烷中再加入2×30 mL用正己烷饱和过的乙腈，重复上述操作。合并乙腈层于上诉分液漏斗中。于分液漏斗中加入50 mL用乙腈饱和过的正己烷，激烈振荡5 min，静置分层。分取乙腈层于一200 mL的梨形瓶中，在40 ℃以下旋转蒸发至刚干。残渣用5.0 mL正己烷溶解，溶液供气相色谱法测定。
7.3 测定
7.3.1 色谱参考条件
7.3.2 色谱测定
根据样液中被测氟胺氰菊酯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟胺
氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，氟胺氰菊酯保留时间约为6.6 min，标准品色谱图见附录A中图A1。
7.4 空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中氟胺氰菊酯残留含量。
注：计算结果需扣除空白值，测定结果......