GB 23200.98-2016 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 23200.98-2016 | 219 | GB 23200.98-2016 | [PDF]天数 <=3 | 食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.98-2016 (GB23200.98-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Eleven Organophosphorus Pesticide Residues in Royal Jelly by Gas Chromatography |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 11,168 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2577-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.98-2016: 食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
GB 23200.98-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Eleven Organophosphorus Pesticide Residues in Royal Jelly by Gas Chromatography
1 范围
本标准规定了进出口蜂王浆中11种有机磷农药残留量测定的制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、
喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷农药残留量的检测，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用乙腈提取样品中有机磷农药，提取液经凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测
定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.3 环己烷（C6H12）：色谱纯。
4.1.4 丙酮（C3H6O）：色谱纯。
4.1.5 氯化钠（NaCl）
4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）:650℃灼烧 4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 GPC 洗脱液，乙酸乙酯+环己烷（1+1，体积比）：取 100 mL 乙酸乙酯，加入 100 mL 环己烷，摇匀备用。。
4.3 标准品
4.3.1 敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、
蝇毒磷标准品：纯度≥99%,见附录 A 表 A.1。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 11 种有机磷标准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液浓度为
100 g/mL, 1℃～4℃冰箱保存。有效期 3 个月。
4.4.2 11 种有机磷混合标准工作溶液：临用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。
1℃～4℃冰箱保存。有效期 3 个月。
4.5 材料
4.5.1 凝胶净化成品柱（GPC）：400 mm x 15 mm(内径);填料:Bio-Beads, S-X3,38 m-75 m（在使用前需用标准溶液先做淋洗曲线）。
4.5.2 无水硫酸钠柱:80 mm×40 mm(内径) 筒形漏斗，底部垫 5 mm 脱脂棉，再装 50 mm 无水硫酸钠。
4.5.3 N-丙基乙二胺键合硅胶（PSA）
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器(磷滤光片 525 nm)。
5.2 分析天平：感量 0.0001 g 和 0.01 g。
5.3 旋转蒸发器
5.4 旋涡混合器。
5.5 离心机≥6 000 r/min。
6 试样制备与保存
取 500 g 代表性蜂王浆样品，取样部位按 GB 2763 附录 A 执行,在室温下解冻，等样品全部融化后
搅匀，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试验样，另一份在-18℃
保存。
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取 5 g 试样(精确到 0.01 g)置于 50 mL 塑料离心管中，加入 15 mL 水，混匀，静置 5 min，加乙
腈至刻度 50 mL，于旋涡混合器上以 2 000 r/min，混匀 1 min，以 6 000 r/min 离心 5 min，移取上清
液置于另一个 50 mL 塑料离心管中，加入 4 g 氯化钠，于旋涡混合器上以 2 000 r/min，混匀 1 min，
以 6 000 r/min 离心 5 min，将上层乙腈溶液过无水硫酸钠柱，收集于浓缩瓶中，再加入 5 mL 水和 20
mL 乙腈至残渣中，重复上述操作，合并乙腈提取液，在 40℃以下水浴减压浓缩至近干,待净化。
7.2 净化
残渣用溶剂定容至 5 mL，混匀，取 1.0 mL 上清液过 GPC 柱，流速 1 mL/min,用溶剂洗脱，弃去前
15 mL 淋洗液，收集 15 mL 至 30 mL 的洗脱液，在 40 ℃以下水浴减压浓缩至近干，加入 8 mL 丙酮溶解，在 40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，准确加入 1.0 mL 丙酮，混匀，再加 0.05-0.1gPSA 混匀，过0.45 m 滤膜，供气相色谱测定。
7.3 测定
7.3.1 色谱参考条件
a) 色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701,30 m ×0.53 mm (内径) ×1.0 μm（膜厚），或相当者；
b) 载气：氮气（纯度大于 99.999%）；恒压模式:89.635 kPa(13 psi)；尾吹气流速：30 mL/min；
氢气流速：75 mL/min，空气流速：90 mL/min；
7.3.2 色谱测定
根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种
有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件敌敌畏、甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷的参考保留时间分别约为 2.9 min、3.9 min、7.3 min、7.9 min、10 min、11.0 min、11.3 min、11.9min、12.2 min、14.5 min、19.2 min，标准品的色谱图参见附录 B 中图 B.1。
7.4 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中各种有机磷的残留含量，计算结果需扣除空白值：
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得......