GB 24568-2009 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB 24568-2009 | 399 | GB 24568-2009 | [PDF]天数 <=3 | 牙膏工业用磷酸氢钙 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 24568-2009 (GB24568-2009) |
| 中文名称 | 牙膏工业用磷酸氢钙 |
| 英文名称 | Calcium hydrogen phosphate for tooth-paste industry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G12 |
| 国际标准分类 | 71.060.50 |
| 字数估计 | 17,155 |
| 发布日期 | 2009-10-30 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6003.1-1997; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 7917.2-1987; GB/T 7918.2; GB/T 7918.3; GB/T 7918.4; GB/T 7918.5; GB/T 8170; GB/T 9086-2007; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3; HG/T 3696.1 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏工业用磷酸氢钙。该产品主要用作牙膏的摩擦剂。 |
GB 24568-2009: 牙膏工业用磷酸氢钙
GB 24568-2009 英文名称: Calcium hydrogen phosphate for tooth-paste industry
中华人民共和国国家标准
GB ２４５６８-２００９
牙膏工业用磷酸氢钙
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准中的第４章和第７章内容为强制性的，其他为推荐性的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）归口。
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、云南天创科技有限公司、湖北兴发化工集团股份有
限公司、云南省化工研究院、连云港市德邦精细化工有限公司。
本标准主要起草人：李光明、郭永欣、龙萍、熊萍、黄千钧、刘真。
本标准为首次发布。
牙膏工业用磷酸氢钙
１ 范围
本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙（又名：牙膏用二水磷酸氢钙、牙膏用磷酸二钙或牙膏用二水磷
酸二钙）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于牙膏工业用磷酸氢钙。该产品主要用作牙膏的摩擦剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １９１-２００８ 包装储运图示标志（ISO ７８０：１９９７，ＭＯＤ）
GB/T ３０４９-２００６ 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法１，１０-菲啉分光光度法（ISO ６６８５：
１９８２，ＩＤＴ）
GB/T ６００３．１-１９９７ 金属丝编织网试验筛
GB/T ６６７８ 化工产品采样总则
GB/T ６６８２-２００８ 分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ７９１７．２-１９８７ 化妆品卫生化学标准检验方法 砷
GB/T ７９１８．２ 化妆品微生物标准检验方法 细菌总数测定
GB/T ７９１８．３ 化妆品微生物标准检验方法 粪大肠菌群
GB/T ７９１８．４ 化妆品微生物标准检验方法 绿脓杆菌
GB/T ７９１８．５ 化妆品微生物标准检验方法 金黄色葡萄球菌
GB/T ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T ９０８６-２００７ 用于色度和光度测量的标准白板
ＨＧ/T ３６９６．１ 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．２ 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．３ 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
３ 分子式和相对分子质量
分子式：ＣａＨＰＯ４·２Ｈ２Ｏ
相对分子质量：１７２．０９（按２００７年国际相对原子质量）
４ 要求
４．１ 外观：白色粉末。
４．２ 牙膏工业用磷酸氢钙分为两个型号：Ⅰ型---对氟稳定型磷酸氢钙；Ⅱ型---普通型磷酸氢钙。
４．３ 牙膏工业用磷酸氢钙应符合表１要求。
５ 试验方法
５．１ 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立
即用水冲洗，严重者应立即治疗。
５．２ 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＨＧ/T ３６９６．１、
ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３的规定制备。
５．３ 外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。
５．４ 氧化钙含量的测定
５．４．１ 方法提要
在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝Ｋ-萘酚绿Ｂ为指示液，
用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。
５．４．２ 试剂
５．４．２．１ 盐酸溶液：１＋４；
５．４．２．２ 氨-氯化铵缓冲溶液甲：ｐＨ≈１０；
５．４．２．３ 乙二胺四乙酸二钠溶液：犮（ＥＤＴＡ）≈０．０５ｍｏｌ／Ｌ；
５．４．２．４ 七水合硫酸锌标准滴定溶液：犮（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）≈０．０５ｍｏｌ／Ｌ；
配制：称取１５ｇ七水硫酸锌，加水溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。
标定：用移液管移取２５ｍＬ配制的七水合硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加１０ｍＬ氨-氯化
铵缓冲溶液甲及７５ｍＬ水，加约０．０２ｇ铬黑Ｔ指示剂，用０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至
溶液由紫色变为纯蓝色，并保持３０ｓ不褪色，即为终点。同时进行空白试验。
七水合硫酸锌标准滴定溶液的浓度（犮）按式（１）计算：
５．４．２．５ 酸性铬蓝Ｋ-萘酚绿Ｂ混合指示液（ＫＢ指示液）。
５．４．３ 分析步骤
称取约０．４ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ的烧杯中，加入１２ｍＬ盐酸溶液溶解，转移至
２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ该溶液于２５０ｍＬ锥形瓶中，用移液管加入
２５．００ｍＬ乙二胺四乙酸二钠溶液、５０ｍＬ水和１０ｍＬ氨-氯化铵缓冲溶液甲，放置５ｍｉｎ后加入４滴
ＫＢ指示液，用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，在３０ｓ内紫色不消失即为终
点。同时做空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
５．４．４ 结果计算
氧化钙含量以氧化钙（ＣａＯ）的质量分数１ 计，数值以％表示，按式（２）计算：
５．５ 五氧化二磷含量的测定
５．５．１ 方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干
燥、称量。
５．５．２ 试剂
５．５．２．１ 盐酸溶液：１＋１；
５．５．２．２ 硝酸溶液：１＋１；
５．５．２．３ 喹钼柠酮溶液（即柠檬酸钼酸钠溶液）；
按ＨＧ/T ３６９６．３要求配制喹钼柠酮溶液。
５．５．３ 仪器
５．５．３．１ 玻璃砂坩埚：孔径为５μｍ～１５μｍ；
５．５．３．２ 电热恒温干燥箱：温度能控制在１８０℃±５℃或２５０℃±１０℃。
５．５．４ 分析步骤
５．５．４．１ 试验溶液的制备
称取约０．５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，加５ｍＬ盐酸溶液溶解，移入２５０ｍＬ
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
５．５．４．２ 测定
用移液管移取２５ｍＬ上述试验溶液置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸溶液，加水至总体积约
１００ｍＬ。盖上表面皿，缓慢煮沸５ｍｉｎ后，加入５０ｍＬ喹钼柠酮溶液，保温３０ｓ（加试剂和加热时不得
用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌３～４次。用预先在
１８０℃±５℃或２５０℃±１０℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀５～６
次，每次用水约２０ｍＬ。将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤３～４次。将玻璃砂坩埚连同沉淀
置于１８０℃±５℃的电热恒温干燥箱中烘４５ｍｉｎ或２５０℃±１０℃烘１５ｍｉｎ，取出稍冷后，置于干燥器
中冷却至室温，称量，精确至０．０００２ｇ。
５．５．５ 结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（Ｐ２Ｏ５）的质量分数２ 计，数值以％表示，按式（３）计算：
５．６．１ 仪器、设备
５．６．１．１ 白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值０．２度；
５．６．１．２ 标准白度板：符合GB/T ９０８６-２００７规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板；
５．６．１．３ 工作标准白度板：符合GB/T ９０８６-２００７规定的有光泽的陶瓷标准白板。
５．６．２ 分析步骤
用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态，
将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约２ｃｍ。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压
紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板；或用恒压粉体压样器压样。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不
平、疵点和斑痕异常情况。
将试样皿置于仪器台上，测定白度值，读准至０．１度；将试样皿在仪器台上旋转９０°，测定白度值，读
准至０．１度；再旋转９０°，测定白度值，读准至０．１度。三次读数结果极差不得大于０．５度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于１度。
５．７．１ 试剂
无二氧化碳的水。
５．７．２ 仪器
５．７．２．１ 酸度计：分度值为０．１ｐＨ单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极；
５．７．２．２ 磁力搅拌器和搅拌子。
５．７．３ 分析步骤
称取１０ｇ试样，精确至０．１ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ无二氧化碳的水，充分搅拌１５ｍｉｎ
后，用酸度计测定试验溶液的ｐＨ值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２ｐＨ单位。
５．８ 细度的测定
５．８．１ 仪器、设备
５．８．１．１ 试验筛：符合GB/T ６００３．１-１９９７规定的R４０／３系列，孔径为４５μｍ；
５．８．１．２ 电热恒温干燥箱：温度能控制在６０℃±２℃。
５．８．２ 分析步骤
称取约１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于已在６０℃±２℃电热恒温干燥箱中烘至质量恒定的试验筛
中，用自来水冲洗试验筛中的试样，至试验筛流出的水清澈为止。将试验筛连同筛余物一同置于
６０℃±２℃的电热恒温干燥箱中，烘２ｈ。
５．８．３ 结果计算
５．９ 吸水量的测定
５．９．１ 方法提要
在试样上滴加水，摇动使其形成不易破碎的球状，此时所滴加的水量即为吸水量。
５．９．２ 仪器、设备
５．９．２．１ 医药用搪瓷杯：２５０ｍＬ；
５．９．２．２ 医药用不锈钢刮刀。
５．９．３ 分析步骤
称取２０ｇ±０．０１ｇ试样，置于干燥的２５０ｍＬ医药用搪瓷杯中，每次用滴定管滴加３～４滴水使试
样均匀吸收，同时用医药用不锈钢刮刀搅拌使之形成一个（或数个）球体，球体不易破碎即为终点。所消
耗的水的毫升数即为所测定的该试样的吸水量。
整个分析过程所用时间不超过２０ｍｉｎ。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于０．５ｍＬ。
５．１０ 表观密度的测定
５．１０．１ 方法提要
将装有一定量试样的带刻度的量筒降落５０次，由粉末所占的体积计算其表观密度。
５．１０．２ 仪器、设备
５．１０．２．１ 量筒：２５０ｍＬ；
５．１０．２．２ 降落箱：２２０ｍｍ×１３０ｍｍ×１３０ｍｍ，顶部孔径５５ｍｍ。
５．１０．３ 分析步骤
将４０ｇ试样混匀后，放置在２５０ｍＬ量筒中，用橡皮塞塞住瓶口，下落５０次，落距２２０ｍｍ。每２ｓ
升降一次（通过秒表控制时间）。举起量筒时做一个圆周运动，以约１０°的角度旋转量筒，不要摇动，平
缓自由下落。这样做是使量筒中的粉末能有一个平面，便于读取体积。
５．１０．４ 结果计算
以单位体积的质量表示的表观密度（ρ），按式（５）计算：
５．１１ 稳定性的试验
５．１１．１ 方法提要
用丙三醇溶液将试料调成膏体，煮沸，冷却后观察膏体是否发生变化来判断其稳定性。
５．１１．２ 试剂
丙三醇溶液：１７＋３。
５．１１．３ 仪器、设备
搪瓷杯：５０ｍＬ。
５．１１．４ 分析步骤
称取约２５ｇ试样，精确至０．１ｇ，置于搪瓷杯中，慢慢加入丙三醇溶液，用玻璃棒不断搅拌，使试样
呈粘稠的膏体状。用玻璃棒划膏体时，所形成的膏槽能缓缓平合，赶去表面层的气泡，盖上滤纸和玻璃
片，置于沸水浴中煮沸３０ｍｉｎ，取出，静止放置，冷却至室温。用玻璃棒在膏体上划槽，观察其现象，与
加热前相比不发生明显变化即为通过试验。
５．１２ 氟化物稳定性的试验
５．１２．１ 方法提要
将试样分散于单氟磷酸钠的混合液中，混合均匀制成悬浮液，在沸水浴上加热１ｈ后骤冷，离心分
离，取上层清液测定可溶性氟。
５．１２．２ 试剂
５．１２．２．１ 单氟磷酸钠混合液；
分别称取５００ｇ甘油和５００ｇ水，精确至０．１ｇ，搅拌均匀后，慢慢加入１４．６１ｇ单氟磷酸钠（纯度
≥９３％），搅拌至单氟磷酸钠全部溶解，将溶液置于塑料试剂瓶中储存。
５．１２．２．２ 高氯酸溶液：４６ｍＬ／Ｌ；
５．１２．２．３ 离子强度缓冲液；
在５００ｍＬ塑料容量瓶中加入约３００ｍＬ水，加入３０ｇ乙酸铵、加４ｇＣＤＴＡ（反式１，２环己二胺四
乙酸）和１００ｇ硝酸钠，用水稀释至刻度，摇匀。
５．１２．２．４ 氟化物标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）０．１０ｍｇ；
移取１......