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[PDF] GB 24567-2009 - 英文版

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GB 24567-2009	英文版	259	GB 24567-2009	[PDF]天数 >=3	牙膏工业用单氟磷酸钠	有效

基本信息
标准编号	GB 24567-2009 (GB24567-2009)
中文名称	牙膏工业用单氟磷酸钠
英文名称	Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry
行业	国家标准
中标分类	G12
国际标准分类	71.060.50
字数估计	11,179
发布日期	2009-10-30
实施日期	2010-06-01
引用标准	GB/T 191-2008; GB/T 610-2008; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3
标准依据	国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂, 也用于杀菌剂和防腐剂。

GB 24567-2009: 牙膏工业用单氟磷酸钠 GB 24567-2009 英文名称: Sodium monofluorophosphate for tooth-paste industry 中华人民共和国国家标准 GB ２４５６７-２００９牙膏工业用单氟磷酸钠中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准的第４章和第７章为强制性内容，其余为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）归口。本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李光明、周红艳、高建、樊文君。本标准为首次发布。 GB ２４５６７-２００９牙膏工业用单氟磷酸钠１　范围本标准规定了牙膏工业用单氟磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏工业用单氟磷酸钠。该产品在牙膏加工中用作防龋剂、脱敏添加剂，也用于杀菌剂和防腐剂。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T １９１-２００８　包装储运图示标志（ISO ７８０：１９９７，ＭＯＤ） GB/T ６１０-２００８　化学试剂　砷测定通用方法 GB/T ６６７８　化工产品采样总则 GB/T ６６８２-２００８　分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＨＧ/T ３６９６．１　无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备ＨＧ/T ３６９６．２　无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备ＨＧ/T ３６９６．３　无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备３　分子式和相对分子质量分子式：Ｎａ２ＰＯ３Ｆ相对分子质量：１４３．９５（按２００７年国际相对原子质量）４　要求４．１　外观：白色粉末。４．２　牙膏工业用单氟磷酸钠应符合表１要求。５　试验方法５．１　安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。５．２　一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＨＧ/T ３６９６．１、ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３中规定制备。５．３　外观检验在自然光下，用目视法判别外观。５．４　单氟磷酸钠含量的测定单氟磷酸钠含量以单氟磷酸钠（Ｎａ２ＰＯ３Ｆ）的质量分数１计，数值以％表示，按式（１）计算：５．５　结合氟含量的测定结合氟含量以氟（Ｆ）质量分数２计，数值以％表示，按式（２）计算：５．６　游离氟含量的测定５．６．１　方法提要试样在弱酸性介质中，以氟离子选择性电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定试验溶液中的氟离子浓度。５．６．２　试剂和材料５．６．２．１　硝酸钠溶液：３０ｇ／Ｌ；５．６．２．２　硝酸溶液：１＋１５０；５．６．２．３　六次甲基四胺溶液：５０ｇ／Ｌ；５．６．２．４　氟标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）１ｍｇ；精制：在塑料烧杯中，用GB/T ６６８２-２００８规定的二级水溶解氟化钠，制成饱和溶液。过滤除去不溶物，在滤液中加入无水乙醇，析出氟化钠。过滤所得结晶用无水乙醇洗涤，并将结晶置于１０５℃～１１０℃的电热干燥箱中，烘至质量恒定。称取０．２２１０ｇ氟化钠（精制）（精确至０．０００２ｇ），用水溶解，全部转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。５．６．２．５　氟标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）０．１ｍｇ；用移液管移取１０ｍＬ氟标准溶液（５．６．２．４），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。５．６．２．６　氟标准溶液：１ｍＬ溶液含有氟（Ｆ）０．０１ｍｇ。用移液管移取１０ｍＬ氟标准溶液（５．６．２．５）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中（此溶液有效期为１０ｄ）。５．６．３　仪器、设备５．６．３．１　数字式离子计或酸度计：精确度±０．５％；５．６．３．２　氟离子选择性电极；５．６．３．３　甘汞电极；５．６．３．４　磁力搅拌器。５．６．４　分析步骤５．６．４．１　试验溶液的制备称取约０．２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于５０ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ水溶解，用移液管分别加５ｍＬ硝酸钠溶液和５ｍＬ六次甲基四胺溶液，再加５ｍＬ硝酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。５．６．４．２　校准用氟标准溶液的制备用移液管各移取２５ｍＬ氟标准溶液（５．６．２．５）和氟标准溶液（５．６．２．６），分别置于两个５０ｍＬ容量瓶中，用移液管加５ｍＬ硝酸钠溶液和５ｍＬ六次甲基四胺溶液，再加入５ｍＬ硝酸溶液，调节溶液ｐＨ至５～６，稀释至刻度，摇匀。分别转移到两个干燥塑料瓶中。５．６．４．３　测定开启数字式离子计，连接好电极，按方式键“ＭＯＤＥ”直至显示“ＣＯＮＣ”方式指示，调节仪器温度为室温。按照双标准置入法，用上述校准用氟标准溶液进行斜率校准和定位。将试验溶液倒入塑料烧杯中，在搅拌状态下平衡４ｍｉｎ后，进行测定。５．６．５　结果计算游离氟含量以氟（Ｆ）的质量分数３计，数值以％表示，按式（３）计算：５．７　总氟含量的测定５．７．１　方法提要将试验溶液用事先经六甲基二硅醚饱和的高氯酸酸化，形成疏水性三甲基氟硅烷，扩散被碱性溶液吸收，在吸收液中水解出Ｆ离子，以氟离子选择性电极为测量电极，以饱和甘汞电极为参比电极，测定试验溶液中氟离子的浓度。５．７．２　试剂５．７．２．１　氢氧化钠溶液：４ｇ／Ｌ；５．７．２．２　硝酸溶液：１＋１５０；５．７．２．３　高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液；将１００ｍＬ高氯酸溶液（１＋３．３）倒入１７５ｍＬ分液漏斗中，加入５０ｍＬ六甲基二硅醚，经剧烈摇动后，放置分层，下层即为高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液。５．７．２．４　六次甲基四胺溶液：１５ｇ／Ｌ。５．７．３　仪器、设备５．７．３．１　数字式离子计或酸度计：准确度±０．５％；５．７．３．２　氟离子选择性电极；５．７．３．３　甘汞电极；５．７．３．４　磁力搅拌器；５．７．３．５　扩散盒：用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圆型（见图１）。ａ）　扩散盒盖：１１０ｍｍ×２０ｍｍ；ｂ）　扩散盒：１１０ｍｍ×６０ｍｍ；ｃ）　吸收池：L×S×H＝７５ｍｍ×５０ｍｍ×３５ｍｍ。５．７．４　分析步骤５．７．４．１　试验溶液的制备称取约０．２ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，用水溶解，全部转移至２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取５ｍＬ试验溶液，置于扩散盒左侧（扩散盘应倾斜３０ｏ放置、分成三个小室）。用移液管移取５ｍＬ氢氧化钠溶液，置于扩散盒中间室。取约１３ｍＬ高氯酸六甲基二硅醚饱和溶液放在扩散盒右侧。将扩散盒接口处抹上凡士林或真空脂，用盖盖严，密封。将扩散盒置于摆动仪上摇动２ｈ（再放置２４ｈ）。５．７．４．２　测定开启数字式离子计，连接好电极，按方式键“ＭＯＤＥ”直至显示“ＣＯＮＣ”方式指示，调节仪器温度为室温。按照双标准置入法，用校准用氟标准溶液（５．６．４．２）进行斜率校准和定位。将扩散盒打开，在中间室用移液管加５ｍＬ六次甲基四胺缓冲液和５ｍＬ硝酸溶液，调节溶液ｐＨ至５～６，在搅拌状态下平衡４ｍｉｎ后，进行测定。５．７．５　结果计算总氟含量以氟（Ｆ）的质量分数４计，数值以％表示，按式（４）计算：５．８　砷含量的测定５．８．１　方法提要同GB/T ６１０-２００８中４．１．１。５．８．２　试剂同GB/T ６１０-２００８中第３章。砷标准溶液：１ｍＬ溶液含有砷（Ａｓ）０．００１ｍｇ。用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的砷标准溶液，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。５．８．３　仪器同GB/T ６１０-２００８中４．１．２。５．８．４　分析步骤准确称取１．０ｇ±０．００１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水，以下按 GB/T ６１０-２００８中４．１．３“加６ｍＬ盐酸”进行操作。试验溶液所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管移取２ｍＬ砷标准溶液，与试样同时同样处理。５．９　重金属含量的测定５．９．１　方法提要在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化钠作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样中重金属的含量。５．９．２　试剂５．９．２．１　硝酸溶液：１＋１；５．９．２．２　氨水溶液：２＋３；５．９．２．３　冰乙酸溶液：１＋２；５．９．２．４　硫化钠溶液；５．９．２．５　铅标准溶液：１ｍＬ溶液含有铅（Ｐｂ）０．０１ｍｇ。用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。５．９．３　分析步骤５．９．３．１　试验溶液的制备准确称取１．０ｇ±０．０１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ水和０．５ｍＬ硝酸溶液，用氨水溶液调节至ｐＨ≈５（用精密试纸检验）。５．９．３．２　测定将试验溶液全部转移至５０ｍＬ比色管中，加入０．５ｍＬ乙酸溶液，加水至约５０ｍＬ，加入３滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置１０ｍｉｎ，与铅标准比色溶液比较。标准比色溶液是用移液管移取２ｍＬ铅标准溶液，与试样同时同样处理。５．１０　铅含量的测定５．１０．１　方法提要试样经稀酸溶解后，注入原子吸收分光光度计（石墨炉）中，电热原子化后吸收２８３．３ｎｍ共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量符合郎伯-比尔定律，与标准系列比较定量。５．１０．２　试剂５．１０．２．１　硝酸；５．１０．２．２　硝酸溶液：１＋５；５．１０．２．３　硝酸溶液：３＋９７；５．１０．２．４　硝酸-高氯酸混合酸：犞（ＨＮＯ３）∶犞（ＨｃｌＯ４）＝４∶１；５．１０．２．５　铅标准溶液：１ｍＬ溶液含有铅（Ｐｂ）０．０１ｍｇ；用移液管移取１ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。５．１０．２．６　铅标准使用液：移取１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ铅标准溶液（５．１０．２．５）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５．１０．２．３）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铅（Ｐｂ）分别为０．０００１ｍｇ、０．０００２ｍｇ、０．０００４ｍｇ。５．１０．２．７　水；符合GB/T ６６８２-２００８规定的二级水。５．１０．３　仪器、设备５．１０．３．１　所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（５．１０．２．２）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净；５．１０．３．２　原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。５．１０．４　分析步骤５．１０．４．１　试验溶液的制备称取试样１．０ｇ，置于１０ｍＬ容量瓶中，加水和０．２ｍＬ硝......

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