| 标准编号 | GB 25544-2010 (GB25544-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸 | | 英文名称 | DL-malic acid of the national food safety standards of food additives | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 12,166 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以顺丁烯二酸酐、顺/反丁烯二酸为原料经水合反应、浓缩结晶、脱水、干燥而制得的食品添加剂 DL-苹果酸。 | GB 25544-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸
GB 25544-2010 英文名称: DL-malic acid of the national food safety standards of food additives
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 DL-苹果酸
1 范围
本标准适用于以顺丁烯二酸酐、顺/反丁烯二酸为原料经水合反应、浓缩结晶、脱水、干燥而制得的
食品添加剂DL-苹果酸。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
DL-羟基丁二酸
3.2 分子式
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
134.09(按2007年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表1的规定。
4.2 理化指标:应符合表2的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检 验 方 法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 苹果酸氨盐呈色试验
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 氨水溶液:2+3。
A.3.1.1.2 对氨基苯磺酸:10g/L。
A.3.1.1.3 亚硝酸钠溶液:200g/L。
A.3.1.1.4 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.2 分析步骤
称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL试管中,加入10mL水溶解。用氨水溶液中和
至中性,加入1mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5min。加入5mL亚硝酸钠溶液,再置于水浴
加热3min后,加入5mL氢氧化钠溶液,试验溶液应立即呈红色。
A.3.2 红外谱图对照
称取约1mg实验室样品及100mg溴化钾,研成均匀粉末,放入成形器中,压成薄片后用红外光谱
仪测定其吸收光谱,其谱图与附录B图B.1给出的DL-苹果酸红外标准谱图一致。
A.4 DL-苹果酸含量的测定
A.4.1 方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算
以C4H6O5 计的总酸含量为DL-苹果酸含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠标淮滴定溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。
A.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 称取2.0g实验室样品,精确至0.0002g,加40mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示
液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。
A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.4 结果计算
DL-苹果酸(以C4H6O5 计)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算
A.5 比旋光度的测定
A.5.1 称取4.25g实验室样品,精确至0.001g,加入20mL水溶解,移至50mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。测定温度为25℃±0.5℃。
A.5.2 其他按GB/T 613进行。
A.6 砷的测定
A.6.1 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,放入测砷装置锥形瓶中,加入5mL水溶解,加入1滴
溴酚蓝指示液(0.4g/L),滴加氨水溶液(1+4)中和至溶液呈紫色,补水至约35mL,再加入20mL硫
酸溶液(1+5),摇匀,作为试样溶液。使用吸收液B。进行限量试验,量取2mL±0.02mL砷(As)标准
溶液(相当于2.0μgAs)制备限量标准溶液。
A.6.2 其他按GB/T 5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。
A.7 铅的测定
A.7.1 比色法(仲裁法)
按GB/T 5009.75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前,将1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀
释成5μg/mL的铅(Pb)标准溶液。测定时量取25mL±0.02mL试样溶液(相当于2.5g实验室样
品)和1mL±0.02mL铅(Pb)标准溶液(相当于5μgPb),分别置于125mL分液漏斗中,铅标准溶液
中加1%硝酸溶液至25mL。
A.7.2 原子吸收光谱法
试样处理按GB/T 5009.75干法消解法进行。其他按GB 5009.12进行。
A.8 灼烧残渣的测定
称取约2g实验室样品,精确至0.0001g。灼烧温度为800℃±25℃。其他按GB/T 9741进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.9 富马酸和马来酸的测定
A.9.1 方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测
器检测,用外标法定量,计算样品中富马酸及马来酸的含量。
A.9.2 试剂和材料
A.9.2.1 富马酸:质量分数≥99.0%。
A.9.2.2 马来酸:质量分数≥99.0%。
A.9.2.3 氢氧化钠溶液:20g/L。
A.9.2.4 磷酸溶液:量取磷酸(优级纯)1mL±0.02mL于1000mL容量瓶中,加入100mL甲醇
(HPLC级,可根据柱效调整加入量),加水稀释至刻度,再经0.45μm滤膜过滤。
A.9.3 仪器和设备
A.9.3.1 高效液相色谱系统(HPLC)
A.9.3.1.1 高压泵:无脉冲,能将流速保持在0.1mL/min~10.0mL/min。
A.9.3.1.2 定量环:5μL。
A.9.3.1.3 紫外光检测器:可变波长。
A.9.3.1.4 数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。
A.9.3.2 抽滤系统
抽滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。
A.9.3.3 过滤系统
过滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于样品的预处理)。
A.9.3.4 进样器
自动进样器或微量进样器,50μL或100μL。
A.9.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1,富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图见附录C
图C.1,各组分的相对保留时间见附录C表C.1。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
A.9.5 分析步骤
A.9.5.1 标准样品溶液的制备
A.9.5.1.1 富马酸标准样品溶液的制备
称取50mg富马酸,精确至0.0002g,溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液),转移至50mL
容量瓶,用磷酸溶液稀释至刻度。
移取上述溶液1mL±0.02mL,置于50mL容量瓶,用磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.45μm滤
膜过滤,再经超声波脱气处理。
A.9.5.1.2 马来酸标准样品溶液的制备
称取50mg马来酸,精确至0.0002g,溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液),转移至
250mL容量瓶,用磷酸溶液稀释至刻度。
移取上述溶液1mL±0.02mL,置于100mL容量瓶,用磷酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.45μm
滤膜过滤,再经超声波脱气处理。
A.9.5.2 样品溶液的制备
称取0.2g实验室样品,精确至0.0002g,置于50mL容量瓶,以流动相稀释至刻度,摇匀,经
0.45μm 滤膜过滤,再经超声波脱气处理。
A.9.5.3 测定
按高效液相色谱操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳后,将标准样品溶液进样。
用微量进样器取标准样品溶液5μL,进样(或自动进样),记录所得的富马酸或马来酸的峰面积A2。
用微量进样器取样品溶液5μL,进样(或自动进样),记录所得的待测物质的峰面积A1......
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