| 标准编号 | GB 25551-2010 (GB25551-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) | | 英文名称 | National food safety standards of food additives sorbitan monolaurate ester (Span 20) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,13 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以月桂酸与失水山梨醇为原料, 经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)。 | GB 25551-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)
GB 25551-2010 英文名称: National food safety standards of food additives sorbitan monolaurate ester (Span 20)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂
山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)
1 范围
本标准适用于以月桂酸与失水山梨醇为原料,经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检 验 方 法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 脂肪酸酸值的测定
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 无水乙醇。
A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
A.3.1.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.3.1.2 分析步骤
称取约3gA.4.3.2中的凝固物D,精确至0.001g,置于锥形瓶中,加入50mL无水乙醇溶解,必
要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
A.3.1.3 结果计算
脂肪酸酸值w1,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示
A.3.1.4 结果判断
回收的脂肪酸酸值应为270mg/g~290mg/g。
A.3.2 多元醇显色试验
取约2gA.5.2中的黏稠物E,加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配),混匀,再加5mL硫
酸混匀,应显红色或红褐色。
A.4 脂肪酸的测定
A.4.1 方法提要
样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离及浓缩干燥,得到回收脂
肪酸的质量,称量计算脂肪酸的质量分数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钾。
A.4.2.2 乙醇(95%)。
A.4.2.3 石油醚。
A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 皂化:称取约25g实验室样品,精确至0.01g。置于500mL烧瓶中,加入250mL乙醇
(95%)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用
约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节
溶液的体积至约250mL,为溶液A。
A.4.3.2 酸化、萃取分离:在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再加入过量约10%
的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中,3次用20mL
热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分
层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中;合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用
100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液
于盛凝固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃干燥至质量恒定,得到回收的凝固物D作为
脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。
A.4.4 结果计算
脂肪酸的质量分数w2,数值以%表示
A.5 多元醇的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 氢氧化钾溶液:100g/L。
A.5.2 分析步骤
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴
中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用G4
玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中,置于水浴中浓缩至约100mL。再
转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中,继续蒸发至黏稠状。在80℃干燥至质量恒定,得到黏
稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用于多元醇显色试验。
A.5.3 结果计算
多元醇质量分数w3 数值以%表示
A.6 酸值的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 异丙醇。
A.6.1.2 甲苯。
A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其
溶解。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
A.6.3 结果计算
酸值w4,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示
A.7 皂化值的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 无水乙醇。
A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。
A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.7.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.7.2 分析步骤
称取约2g实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入25mL±0.02mL氢
氧化钾乙醇溶液,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥
形瓶,加入5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现
粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.7.3 结果计算
皂化值w5,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示
A.8 羟值的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+110)中和。
A.8.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。
A.8.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,贮存于棕色瓶中。
A.8.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。
A.8.1.5 酚酞指示液:10g/L。
A.8.2 分析步骤
称取约0.6g实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入5mL±0.02mL乙
酰化剂,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热
10min后,冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入
8滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
为校正游离酸,称取约10g实验室样品,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加入30mL吡啶,加入
5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.8.3 结果计算
羟值w6,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示
A.9 水分的测定
称取约0.6g实验室样品,精确至0.0002g。置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷加热溶解并
转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取5mL±
0.02mL该试样溶液,按GB/T 6283中直接电量法测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.10 灼烧残渣的测定
按GB/T 7531进行。灼烧温度为850℃±25℃。
A.11 砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”处理样品,测定时量取10mL±0.02mL试样溶液
(相当于1.0g实验室样品)。
限量标准液的配制:用移液管移取3mL±0.02mL砷(As)标准溶液(相当于3μgAs),与试样同时同样处理。
A.12 铅的测定
A.12.1 比色法(仲裁法)
按GB/T 5009.75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品,精确至0.......
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