| 标准编号 | GB 30608-2014 (GB30608-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸钠 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- DL-Sodium Malate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,861 | | 发布日期 | 4/29/2014 | | 实施日期 | 11/1/2014 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2014年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以苹果酸和氢氧化钠反应, 经结晶、干燥制得的食品添加剂DL-苹果酸钠。 | GB 30608-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸钠
GB 30608-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- DL-Sodium Malate
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 DL-苹果酸钠
1 范围
本标准适用于以苹果酸和氢氧化钠反应,经结晶、干燥制得的食品添加剂DL-苹果酸钠。
2 分子式、结构式和相对分子质量
3 要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 对氨基苯磺酸。
A.2.1.2 盐酸溶液:1+1。
A.2.1.3 乙酸钴-双氧铀溶液:
称取4g乙酸双氧铀,置于50mL乙酸溶液(60g/L)中,加热使溶解;称取20g乙酸钴,同样置于
50mL乙酸溶液(60g/L)中;在温热状态下将两溶液混合,冷却至约20℃并保持2h,过滤,即得。
A.2.1.4 亚硝酸钠溶液:200g/L。
A.2.1.5 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.2.2 溶解性试验
称取1g试样,精确至0.01g,用水溶解并稀释至10mL,溶液应澄清。
A.2.3 钠盐试验
铂丝用盐酸溶液湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰应显亮黄色。
称取1g试样,精确至0.01g,用适量的水溶解,加1mL盐酸溶液,用水稀释至20mL。取1mL该
溶液,加5mL乙酸钴-双氧铀溶液,振摇,有黄色沉淀产生。
A.2.4 苹果酸盐试验
称取1g试样,精确至0.01g,加适量的水溶解并稀释至20mL。取试样溶液5mL放入瓷蒸发皿
中,加对氨基苯磺酸10mg,在水浴上加热数分钟,加亚硝酸钠溶液5mL,略加热,
滴加氢氧化钠溶液使成碱性,应显红色。
A.3 DL-苹果酸钠(以C4H4Na2O5 计)含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.3.1.3 结晶紫指示液:2g/L。
A.3.2 分析步骤
称取0.15g干燥后的试样,精确至0.0001g,加30mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定。
用电位计指示终点。当用指示剂判断终点时,加几滴结晶紫指示液,溶液由紫色经
过蓝色变为绿色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.3.3 结果计算
DL-苹果酸钠(以C4H4Na2O5 计)的质量分数w1(%)按式(A.1)计算
A.4 干燥减量的测定
A.4.1 分析步骤
称取4g试样,精确至0.0002g,置于已烘至质量恒定的称量瓶中,在120℃±2℃的恒温干燥箱
中干燥2h,调整温度至160℃±2℃,再干燥2h,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
A.4.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2(%)按式(A.2)计算。
A.5 富马酸和马来酸含量的测定
A.5.1 方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,以磷酸氢二铵溶液为流动相,用高压输液泵将流动相泵
入C18色谱柱使试样溶液中各组分进行分离,用紫外检测器进行检测,
由数据处理系统记录和处理色谱信号。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 水:符合GB/T 6682-2008的一级水。
A.5.2.2 富马酸:色谱纯。
A.5.2.3 马来酸:色谱纯。
A.5.3 仪器和设备
高效液相色谱仪,带脱气装置,配备紫外检测器。
A.5.4 参考色谱条件
A.5.4.1 流动相:取磷酸氢二铵20g,加入约900mL水溶解后,用磷酸调节溶液的pH 为2,然后用
0.45μm 的滤膜过滤,再定容至1000mL。
A.5.4.2 色谱柱:C18,填料孔径12nm,填料粒径5μm,柱长250mm,柱内径4.6mm,或其他等效......
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