| 标准编号 | GB 4479.1-2010 (GB4479.1-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红 | | 英文名称 | Amaranth national food safety standards of food additives | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 21,223 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 4479.1-1999 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与2-萘酚-3, -二磺酸钠偶合而制得的食品添加剂苋菜红。 |
GB 4479.1-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红
GB 4479.1-2010 英文名称: Amaranth national food safety standards of food additives
食品安全国家标准
食品添加剂 苋菜红
1 范围
本标准适用于 1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与 2-萘酚-3,6-二磺酸钠偶合而制得的食品添加剂苋
菜红。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
3.1 化学名称
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1的规定。
A.5.2.3 分析步骤
移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多
时要多加些)及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定
溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。
A.7.4.2 试样溶液的配制
称取 1g 试样(精确至 0.001g),置于烧杯中,加入适量水溶解后,移入 100mL 容量瓶中,稀释
至刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为 1%。
A.7.4.3 试样洗出液的制备
用微量进样器吸取 100μL 试样溶液,均匀地注在离滤纸底边 25mm 的一条基线上,成一直线,
使其在滤纸上的宽度不超过 5mm,长度为 130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开
剂的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下 l0mm,待展开剂前沿线上升至 150mm 或直到副染
料分离满意为止。取出层析滤纸,用冷风吹干。
A.8.5 试样溶液的配制
称取约0.1g苋菜红试样(精确至0.0001g),加乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。
A.8.6 标准溶液的配制
分别称取约 0.01g(精确至 0.0001g)已于真空干燥器中干燥 24h 后的 1-萘胺-4-磺酸钠、7-羟基
-1,3-萘二磺酸钠、3-羟基-2,7-萘二磺酸钠、6-羟基-2-萘磺酸钠、7-羟基-1,3,6-萘三磺酸钠。用
乙酸铵溶液分别溶解并定容至 100mL。然后分别吸取 10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL 上述各标准溶
液,用乙酸铵溶液定容至 100mL。配制成系列标准溶液。
A.8.7 分析步骤
在本标准 A.8.4 规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入
并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰
面积,分别绘制成各标准曲线。测定试样溶液中的 1-萘胺-4-磺酸钠、7-羟基-1,3-萘二磺酸钠、3-
羟基-2,7-萘二磺酸钠、6-羟基-2-萘磺酸钠、7-羟基-1,3,6-萘三磺酸钠的峰面积,根据各标准曲线
求出各自未反应中间体的质量分数。 色谱图见附录 D。
A.9.4 试样萃取溶液的配制
称取约2.0g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中,加100mL水和5mL氢氧化钠溶液(40g/L),
在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃
取两次,合并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(4g/L)洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次
以10mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至100mL,
摇匀。此溶液为试样萃取溶液。
A.9.5 标准对照溶液的制备
吸取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度,混合均匀,此为标准对照溶液。
A.9.6 重氮化偶合溶液的制备
吸取10mL试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。
在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进
行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重
氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,
再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。
标准重氮化偶合溶液的制备,吸取10mL标准对照溶液,其余步骤同上。
A.9.7 参比溶液的制备
吸取10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸钠溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中,水定容。该溶液为参比溶液。
A.9.8 分析步骤
将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在510nm波长处用分光光度
计测定各自的吸光度Aa、Ab,以A.9.7作参比溶液。
A.10.4.2 测定
量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶,加入5mL碘化钾溶液,用盐酸溶液稀释定容,摇匀,静置15min。
同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。
开启仪器,待仪器及砷空心阴极灯充分预热,基线稳定后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生
剂,以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序,按电脑指令分别进样。测试结束
后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度,输入样品信息(名称、称样量、
稀释体积等),即自动换算出试样中砷的含量。
平行测定结果的绝对差值不大于 0.1mg/kg ,取其算术平均值作为测定结果。
A.11 铅的测定
A.11.1 方法提要苋菜红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定铅的含量。
A.11.2 试剂和材料
A.11.2.1 铅(Pb)标准溶液:按GB/T 602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含
铅相应浓度的三种标准溶液。
A.11.2.2 氢氧化钠溶液:1g/L。
A.11.2.3 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。
A.11.2.4 盐酸溶液:1+10。
A......
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