| 标准编号 | GB 6856-2008 (GB6856-2008) | | 中文名称 | pH基准试剂 四硼酸钠 | | 英文名称 | pH primary reagent -- Sodium tetraborate decahydrate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 8,851 | | 发布日期 | 2008-12-31 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 6856-1986 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第25号(总第138号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。分子式:Na2B4 O7·10H2O相对分子质量:381.38(根据2007年国际相对原子质量)。 |
GB 6856-2008: pH基准试剂 四硼酸钠
GB 6856-2008 英文名称: pH primary reagent -- Sodium tetraborate decahydrate
中华人民共和国国家标准
GB 6856-2008
代替GB 6856-1986
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第4章、5.3条为强制性,其他条文为推荐性。
本标准代替GB 6856-1986《pH基准试剂 四硼酸钠》,与GB 6856-1986相比主要变化如下:
---pH(S)Ⅱ值(0.01mol/kg,25℃)由“pH(S)Ⅱ=pH(S)Ⅰ±0.005”调整为
“pH(S)Ⅱ=pH(S)Ⅰ±0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章);
---修改了含量测定方法(1986年版的2.2,本版的5.4);
---调整了盐酸不溶物测定的取样量(1986年版的2.3.2,本版的5.6);
---氯化物、硫酸盐两项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.3.3、2.3.4,本版的5.7、
5.8);
---修改了磷酸盐、铁测定方法(1986年版的2.3.5、2.3.9,本版的5.9、5.13)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。
本标准主要起草人:韩宝英、修宏宇。
本标准于1986年首次发布。
GB 6856-2008
分子式:Na2B4O7·10H2O
相对分子质量:381.38(根据2007年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了pH基准试剂中四硼酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于pH基准试剂中四硼酸钠的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB 6851 pH基准试剂 定值通则
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T 9728-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为无色透明结晶粉末,易溶于热水及丙三醇,不溶于醇。
4 规格
四硼酸钠的规格见表1。
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
按 GB 6851的规定进行测定,使用铂双氢电极。四硼酸钠溶液的pH(S)Ⅰ(0.01mol/kg,25℃)由
所用标准物质证书查得。
5.4 含量
称取2.8g样品,精确至0.0001g,溶于100mL水中,加20.00mL盐酸标准滴定溶液[犮(HCl)=
1mol/L],加1滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[犮(NaOH)=1mol/L]滴定至黄
色,此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。加11g甘露醇,溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢
氧化钠标准滴定溶液[犮(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
5.5 澄清度试验
称取7g样品,溶于7mL盐酸溶液(20%)及100mL热水中,其浊度不得大于 HG/T 3484中规定
的澄清度标准2号。
5.6 盐酸不溶物
称取50g样品,溶于500mL热水及50mL盐酸溶液(20%)中,在水浴上保温1h,用已在105℃
±2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于105℃±2℃的电烘箱中干
燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0mg。
5.7 氯化物
称取1g样品,溶于适量热水中,冷却,加1mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL后,按GB/T 9729
的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.005mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时
同样处理。
5.8 硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20mL热水中,冷却,用盐酸溶液(20%)中和,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸
化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与中和后的试液
同时同样处理。
5.9 磷酸盐
称取0.5g样品,溶于适量热水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色
刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(PO4)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.10 碳酸盐
称取2g样品,溶于40mL热水中,慢慢加入5mL盐酸溶液(20%),无气泡产生。
5.11 镁及钙
称取10g样品,溶于100mL热水中,冷却,加2mL硫化钠溶液(20g/L)、1mL乙二胺四乙酸镁溶
液[犮(EDTA-Mg)=0.01mol/L]及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10),加2滴铬黑T指示液,用
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[犮(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。乙二胺
四乙酸二钠标准滴定溶液 [犮(EDTA)=0.02mol/L]的用量不得多于0.62mL。
5.12 钾
按 GB/T 9723-2007的规定测定。
5.12.1 仪器条件
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.5.nm;
火焰:乙炔-空气。
5.12.2 测定方法
称取5g样品,溶于适量热水中,冷却,稀释至50mL。取2mL,共四份。按GB/T 9723-2007中
7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.13 铁
称取2g样品,溶于适量热水中,冷却,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液pH调至2后,按
GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.002mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,与同体积样品溶液同时
同样处理。
5.14 砷
称取1g样品,溶于适量水中,用硫酸溶液(20%)中和,稀释至70mL。按GB/T 610-2008中4.1
的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含0.0001mg的砷(As)标准溶液,与中和后的试液同时同样处理。
5.15 重金属
称取4g样品,溶于适量热水,用乙酸(冰醋酸)中和,稀释至40mL,冷却。取30mL,加0.2mL乙
酸(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
......
|