| 标准编号 | GB/T 11844-2015 (GB/T11844-2015) | | 中文名称 | 二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定 高温水解-离子选择性电极法 | | 英文名称 | Determination of fluorine and chlorine in uranium dioxide powder and pellets -- Pyrohydrolysis ion-selective electrode method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | F46 | | 国际标准分类 | 27.120.30 | | 字数估计 | 11,116 | | 发布日期 | 2015-07-03 | | 实施日期 | 2016-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11844-1989; GB/T 13369-1992 | | 采用标准 | ISO 22875-2008, MOD | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第22号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的方法提要、试剂、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定, 当称样范围为0.5 g～5.0g时, 氟测定范围为1 μg/g～400 μg/g, 氯测定范围2 μg/g～200 μg/g。存在于吸收溶液中杂质离子Al(3+)不大于16 μg、Ca(2+)不大于10μg, Fe(3+)不大于10 μg、Mg(2+)不大于22 μg时, 对氟的测定没有影响。 | GB/T 11844-2015
ICS 27.120.30
F46
中华人民共和国国家标准
代替GB 11844-1989,GB/T 13369-1992
二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定
高温水解-离子选择性电极法
2015-07-03发布
2016-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB 11844-1989《二氧化铀粉末和芯块中氟的测定 高温水解-离子选择性电极法》和
GB/T 13369-1992《二氧化铀粉末和芯块中氯的测定 高温水解-离子选择性电极法》,与GB 11844-
1989和GB/T 13369-1992相比,主要技术变化如下:
---修改了取样量和测定范围;
---修改了标准曲线绘制内容;
---修改了高温水解过程参数;
---修改了GB 11844-1989和GB/T 13369-1992精密度。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 22875:2008《核能 二氧化铀粉末和烧结芯块中氟氯的测
定》。
本标准与ISO 22875:2008相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO 22875:2008
的章条编号对照一览表。
本标准与ISO 22875:2008相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线(︱)进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准与ISO 22875:2008相比还做了下列编辑性修改:
---改变标准名称;
---增加资料性附录C。
本标准由中国核工业集团公司提出。
本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)归口。
本标准起草单位:中核建中核燃料元件有限公司。
本标准主要起草人:宋丽娟、徐建平、张时红、夏虹。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 11844-1989;
---GB/T 13369-1992。
二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定
高温水解-离子选择性电极法
1 范围
本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的方法提要、试剂、仪器和设备、试样、分析步骤、结
果计算及方法精密度。
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定,当称样范围为0.5g~5.0g时,氟测定范围为
1μg/g~400μg/g,氯测定范围2μg/g~200μg/g。存在于吸收溶液中杂质离子 Al3+不大于16μg、
Ca2+不大于10μg、Fe3+不大于10μg、Mg2+不大于22μg时,对氟的测定没有影响。
2 方法提要
试样在900℃~1000℃的石英反应管中,通入含水蒸气的空气流进行高温水解,氟、氯分别以氟
化氢、氯化氢的形式挥发出来,并被缓冲溶液吸收,用氟离子选择电极、氯离子选择电极测定。
3 试剂
除非另有说明,本文均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂,分析用水应符合电导率
(25℃)不大于0.10mS/m。
3.1 缓冲溶液
称取0.50g乙酸钾(CH3COOK)(分析纯)于100mL烧杯中,用水溶解后,加入0.25mL冰乙酸
(CH3COOH,密度1.05g/cm3),将其全部转移至1L容量瓶中并用水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶
中备用。
3.2 氟标准溶液,1000μg/mL
称取2.2101g经105℃~110℃下烘干2h的氟化钠(NaF),溶于少量水中,转移至1L容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中备用。或者使用有证标准物质。
3.3 氟标准溶液,50μg/mL
用氟标准溶液(3.2)稀释。
3.4 氯标准溶液,1000μg/mL
称取1.6485g经400℃~450℃灼烧至恒重的氯化钠(N......
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