| 标准编号 | GB/T 17528-2009 (GB/T17528-2009) | | 中文名称 | 胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of pipeline content -- Method using HPLC | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 6,650 | | 发布日期 | 2009-04-03 | | 实施日期 | 2009-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17528-1998 | | 采用标准 | ISO 11027-1993, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用高效液相色谱法测定胡椒碱含量的方法。本标准适用于黑、白胡椒和黑、白胡椒粉及其含油树脂抽提产物中胡椒碱含量测定。本标准的方法检出限为0.008 g/100 g。 | GB/T 17528-2009
Determination of piperine content.Method using HPLC
ICS ６７．２００．１０
X１４
中华人民共和国国家标准
GB/T １７５２８-２００９
代替GB/T １７５２８-１９９８
胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法
（ISO １１０２７：１９９３，Ｐｅｐｐｅｒａｎｄｐｅｐｐｅｒｏｌｅｏｒｅｓｉｎｓ-Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ-Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈ-ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＭＯＤ）
２００９-０４-０３发布
２００９-０９-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO １１０２７：１９９３《胡椒和胡椒油树脂 胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法》
（Ｐｅｐｐｅｒａｎｄｐｅｐｐｅｒｏｌｅｏｒｅｓｉｎｓ-Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ-Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈ-ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）。
本标准与ISO １１０２７：１９９３的主要差异如下：
---将ISO １１０２７：１９９３的名称修改为Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ-Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈ-ｐｅｒ-
ｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；
---增加了方法的检出限；
---将ISO １１０２７：１９９３中６．２胡椒碱标准溶液的浓度范围“０．０５ｇ／Ｌ～０．２ｇ／Ｌ”修改为“０．４ｍｇ／Ｌ～
２．０ｍｇ／Ｌ”；
---将ISO １１０２７：１９９３中４．３所用流动相“乙腈-１％乙酸（４８＋５２）”修改为“甲醇-水（７７＋２３）”；
---取消ISO １１０２７：１９９３中１０．１和１０．２计算公式的计算因子，因修改后的计算公式无计算
因子。
本标准代替GB/T １７５２８-１９９８《胡椒碱含量的测定 分光光度法》。
本标准与GB/T １７５２８-１９９８相比主要差异如下：
---将分光光度测定法改为高效液相色谱测定法。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由全国辛香料标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（湛江）。
本标准主要起草人：杨春亮、程盛华、黎珍莲、周慧玲、林玲、查玉兵。
本标准于１９９８年１０月首次发布。
GB/T １７５２８-２００９
胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定胡椒碱含量的方法。
本标准适用于黑、白胡椒和黑、白胡椒粉及其含油树脂抽提产物中胡椒碱含量测定。
本标准的方法检出限为０．００８ｇ／１００ｇ。
２ 原理
试样中的胡椒碱用乙醇提取，用高效液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
３．１ 乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）：９５％（质量分数）。
３．２ 甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色谱纯。
３．３ 胡椒碱标准物质：纯度≥９８％。
３．４ 胡椒碱标准溶液：准确称取（１０±０．１）ｍｇ胡椒碱标准物质于１０ｍＬ棕色烧杯中，用乙醇（３．１）溶
解，转移至１０ｍＬ棕色容量瓶中，用乙醇（３．１）定容至刻度，此溶液的质量浓度为１０００ｍｇ／Ｌ（临用时配
制）。
３．５ 胡椒碱标准工作液：用微量移液器吸取５０μＬ胡椒碱标准溶液（３．４），置于２５ｍＬ棕色容量瓶中，
加乙醇（３．１）稀释至刻度，此溶液的质量浓度为２．００ｍｇ／Ｌ。
４ 仪器
４．１ 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
４．２ 组织捣碎机。
４．３ 样品筛：孔径为５００μｍ。
４．４ 棕色圆底烧瓶：１００ｍＬ，配套冷凝回流装置。
４．５ 棕色容量瓶：１０ｍＬ，２５ｍＬ，１００ｍＬ。
５ 试样制备
５．１ 整粒胡椒
用捣碎机（４．２）将样品粉碎，直至全部通过样品筛（４．３），储于棕色瓶中备用。
５．２ 胡椒粉
将所有样品通过样品筛（４．３），不能通过筛网的，用捣碎机（４．２）粉碎，直到粒径达到要求为止，储于
棕色瓶中备用。
５．３ 胡椒油树脂
使样品充分......
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