| 标准编号 | GB/T 20975.16-2020 (GB/T20975.16-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 16: Determination of magnesium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 14,136 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.16-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%～12.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.002 0%～5.00%;Na?EDTA滴定法测定范围 | GB/T 20975.16-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 16: Determination of magnesium content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.16-2008
铝及铝合金化学分析方法
第16部分:镁含量的测定
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第16部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.16-2008《铝及铝合金化学分析方法 第16部分:镁含量的测定》。本部
分与GB/T 20975.16-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了标准使用安全警示;
---修改了“CDTA滴定法”中称样量(见表1,2008年版的6.1);
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---修改了“CDTA滴定法”的重复性限(见4.7.1,2008年版的8.1);
---修改了“火焰原子吸收光谱法”的方法提要(见5.1,2008年版的第10章);
---修改了“火焰原子吸收光谱法”的精密度(见5.7,2008年版的第17章);
---增加了“Na2EDTA滴定法”(见第6章);
---删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第18章);
---增加了“试验报告”(见第7章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研
究院、山东南山铝业股份有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广西
柳州银海铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有
限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、通标标准技术服务(天津)有限公司。
本部分主要起草人:赵世卓、张煦、席欢、丛富官、田新、赵志国、兰政、李甜、徐涛、高珺、罗芬、庞欣、
娄月、汤渭菊、周婷、袁霄、李悦、李延珍、周兵。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6987.16-1986、GB/T 6987.16-2001;
---GB/T 6987.17-1986、GB/T 6987.17-2001;
---GB/T 20975.16-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第16部分:镁含量的测定
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及
铝合金中镁含量。
本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%~12.00%;火焰
原子吸收光谱法测定范围:0.0020%~5.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:1.00%~52.00%。
注:镁质量分数 >0.10%~5.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镁质量分数 >5.00%~12.00%时,采用
Na2EDTA滴定法为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 CDTA滴定法
4.1 方法提要
试料以盐酸溶解,过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下,以氢氧化钠沉淀镁
并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀,在高锰酸钾存在下,以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、
铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂,用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰
色,为终点,以此测定镁含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 氧化锌。
4.2.2 溴水(饱和溶液)。
4.2.3 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
4.2.5 氨水(ρ=0.90g/mL)。
4.2.6 盐酸(约0.05mol/L)。
4.2.7 盐酸(1+1)。
4.2.8 氨水(1+1)。
4.2.9 硝酸(2+3)。
4.2.10 硫酸(1+3)。
4.2.11 乙醇(1+3)。
4.2.12 盐酸(1+5)。
4.2.13 氨水(1+13)。
4.2.14 氰化钾溶液(250g/L)。用时现配。剧毒,使用时注意
4.2.15 氢氧化钠溶液(240g/L)。贮于塑料瓶中。
4.2.16 氢氧化钠溶液(20g/L)。贮于塑料瓶中。
4.2.17 盐酸羟胺溶液(18g/L)。
4.2.18 高锰酸钾溶液(10g/L)。
4.2.19 三氯化铁溶液(1mg/mL):称取0.48g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于16mL盐酸(4.2.12)中,
移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
4.2.20 乙二醇-双(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)溶液(0.05mol/L):称取1.9gEGTA溶于25mL氢
氧化钠溶液(4.2.16)中,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.21 镁标准溶液 A(ρ2=1mg/mL):优先使用有证标准溶液配制。或称取1.0000g镁(wMg≥
99.95%)置于500mL烧杯中,加入200mL水,分次加入总量为30mL盐酸(4.2.7),待完全溶解后,移
入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
4.2.22 镁标准溶液B(ρ4=0.2mg/mL):移取100.0mL镁标准溶液A(4.2.21)于500mL容量瓶中,
加入6mL盐酸(4.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2mg镁。
4.2.23 1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液A(c1≈0.035mol/L):
---配制:称取12.75gCDTA置于1000mL烧杯中,加入约500mL水,加入10mL氢氧化钠溶
液(4.2.15),搅拌数分钟。加入10mL~15mL氢氧化钠溶液(4.2.15)使其完全溶解。用慢速
定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
---标定:分别移取3份体积(V2)为25.00mL镁标准溶液A(4.2.21)于500mL锥形烧杯中,加入
5g氯化铵,以水稀释至约100mL,加入100mL氨水(4.2.5),冷却,加入0.05g~0.1g甲基麝
香草酚蓝指示剂(4.2.25),用CDTA标准滴定溶液A(4.2.23)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,
过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.23)体积的极差应不
大于0.15mL,取其平均值(V1)。
---计算:按式(1)计算CDTA标准滴定溶液的浓度:
c1= ρ
2V2
24.305V1
(1)
式中:
ρ2 ---镁标准溶液A(4.2.21)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V2 ---移取的镁标准溶液A(4.2.21)的体积,单位为毫升(mL);
24.305---镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V1 ---标定所消耗的CDTA标准滴定溶液A(4.2.23)的体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
4.2.24 1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液B(c3≈0.01mol/L):
---配制:称取3.64gCDTA置于1000mL烧杯中,加入约500mL水,加入5mL氢氧化钠溶液
(4.2.15),搅拌数分钟。加入10mL~15mL氢氧化钠溶液(4.2.15)使其完全溶解。用慢速定
量滤纸过滤于1000mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
---标定:分别移取3份体积(V4)为30.00mL镁标准溶液B(4.2.22)于500mL锥形烧杯中,加入
5g氯化铵,以水稀释至约100mL,加入100mL氨水(4.2.5),冷却,加入0.05g~0.1g甲基麝
香草酚蓝指示剂(4.2.25),用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,
过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24)体积的极差应不
大于0.10mL,取其平均值(V3)。
---计算:按式(2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度:
c3= ρ
4V4
24.305V3
(2)
式中:
ρ4 ---镁标准溶液B(4.2.22)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V4 ---移取的镁标准溶液B(4.2.22)的体积,单位为毫升(mL);
24.305---镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V3 ---标定时所消耗的CDTA标准滴定溶液B(4.2.24)的体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
4.2.25 甲基麝香草酚蓝指示剂:称取0.1g甲基麝香草酚蓝与10g氯化钠研细,混匀。
4.3 仪器
酸度计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行实验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做试剂空白试验。记录空白溶液滴定时所消耗的CDTA标准溶液体积(V5)。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于400mL烧杯中,盖上表皿,按表1加入水和盐酸(4.2.7),待剧烈反应停止
后,加入10mL硝酸(4.2.9),缓慢加热至试料完全溶解,煮沸10min。用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体
积至150mL~200mL,以慢速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.2.6)洗涤滤纸和残渣8次~10次,收集滤液
和洗涤液于400mL烧杯中。如有大量残渣,则将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,烘干后于550℃灰化完
全(勿使滤纸燃着),冷却。加入2mL硫酸(4.2.10),5mL氢氟酸(4.2.3),逐滴加入硝酸(4.2.9)至溶液
清亮。加热蒸发至除尽硫酸烟,灼烧10min(≤700℃)。冷却。加入5mL水和2mL盐酸(4.2.7),加
热使沉淀完全溶解(如混浊需过滤),将此溶液合并于主样品溶液中。浓缩体积至约100mL。
表1
镁质量分数wMg/% 试料质量m1/g 水/mL 盐酸/mL
0.10~0.50 2.00 30 50
>0.50~2.00 1.00 20 30
>2.00~7.00 0.50 10 20
>7.00~12.00 0.25 5 15
4.5.4.2 加入5mL三氯化铁溶液(4.2.19)于样品溶液(4.5.4.1)中,将样品溶液移入预先盛有70mL氢
氧化钠溶液(4.2.15)的400mL烧杯中,混匀。加入2mL过氧化氢(4.2.4),煮沸5min~10min。取
下。加入5mL氰化钾溶液(4.2.14),煮沸5min。用热水稀释体积至约为250mL。盖上表皿保温(但
不煮沸)不少于20min。以慢速定量滤纸过滤,用热氢氧化钠溶液(4.2.16)洗涤沉淀和滤纸5次。保留
烧杯。将滤液无害化处理后,弃去。
4.5.4.3 用50mL热盐酸(4.2.12)和2mL盐酸羟胺溶液(4.2.17)的混合液将沉淀溶于原烧杯中,用热
水充分洗涤滤纸,保持体积小于70mL,加热至样品溶液清亮。滴加溴水(4.2.2)至溴的颜色保持不变
并过量3mL,煮沸除去过量溴,以水稀释至体积约80mL,冷却。
4.5.4.4 用氨水(4.2.8)调样品溶液至pH4,再用氨水(4.2.13)调样品溶液至pH(4.4±0.2),加热至沸,
加入0.3g氧化锌(4.2.1)(先用水调成糊状后移入样品溶液中),摇匀。滴加高锰酸钾溶液(4.2.18)至稳
定的土黄色,加热至沸。取下,加入2mL乙醇(4.2.11),摇匀。置于沸水浴上加热5min,加入2mL乙
醇(4.2.11),混匀。置于沸水浴上继续加热10min。以慢速定量滤纸将样品溶液过滤于500mL锥形烧
杯中,用热水洗涤沉淀及滤纸8次,冷却。
4.5.4.5 用氨水(4.2.5)调至微碱性(用试纸检查)。如样品溶液无色,加入8mL氰化钾溶液(4.2.14),
如样品溶液呈蓝色,边搅拌边滴加氰化钾溶液(4.2.14)至样品溶液变为无色并过量8mL。加入1mL
EGTA溶液(4.2.20)、100mL氨水(4.2.5)、0.05g~0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂(4.2.25),摇匀。
4.5.4.6 镁质量分数≤0.50%时,用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24);镁质量分数 >0.50%时,用CDTA
标准滴定溶液A(4.2.23);滴定至样品溶液从蓝色变为浅灰色,过量2滴颜色不变为终点。记录消耗的
CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)体积(V6)。
4.6 试验数据的处理
镁含量以镁质量分数wMg计,按式(3)计算:
wMg=
c×(V6-V5)×24.305
m1×1000 ×
100% (3)
式中:
c ---CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V6 ---滴定时所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)的体积,单位为毫升(mL);
V5 ---空白试验所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)的体积,单位为毫升(mL);
24.305---镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL);
m1 ---试料的质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T 8170-2008中的3.2、3.3。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插
法或外延法求得。
表2
wMg/% 0.13 1.71 6.62 12.38
r/% 0.01 0.06 0.10 0.18
4.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
wMg/% 允许差/%
0.10~0.25 0.02
>0.25~0.50 0.02
>0.50~1.00 0.03
>1.00~3.00 0.07
>3.00~5.00 0.12
>5.00~7.00 0.14
>7.00~10.00 0.17
>10.00~12.00 0.20
5 火焰原子吸收光谱法
5.1 方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长285.2nm或279.6nm处,以在氯化锶存在下
用空气-乙炔贫燃性火焰测定镁的吸收值,以此测定镁含量。
5.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.2.1 纯铝(wAl≥99.996%,wMg≤0.0002%)。
5.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.2.3 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
5.2.4 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
5.2.5 盐酸(1+1)。
5.2.6 硫酸(1+1)。
5.2.7 氯化锶溶液(50mg/mL):称取76g氯化锶于500mL烧杯中,加入400mL水溶解,移入
500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。
5.2.8 铝溶液A(20mg/mL):称取20.00g纯铝(5.2.1),置于1000mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总
量为800mL的盐酸(5.2.5)。待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,加入数滴过氧化氢(5.2.4),煮
沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.2.9 铝溶液B(1mg/mL):移取50.00mL铝溶液A(5.2.8)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。
5.2.10 镁标准贮存溶液:称取1.000g镁(wMg≥99.95%)置于1000mL锥形烧杯中,加入200mL水
和30mL盐酸(5.2.5),待试料溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1.0mg镁。
5.2.11 镁标准溶液C:移取25.00mL镁标准贮存溶液(5.2.10)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含0.05mg镁。
5.2.12 镁标准溶液D:移取25.00mL镁标准溶液C(5.2.11)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含0.005mg镁。
5.3 仪器
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。仪器应满足下列条件:
---特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓......
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