| 标准编号 | GB/T 24304-2024 (GB/T24304-2024) | | 中文名称 | 动植物油脂 茴香胺值的测定 | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 字数估计 | 12,164 | | 发布日期 | 2024-08-23 | | 实施日期 | 2024-08-23 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24304-2024
Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value
动植物油脂 茴香胺值的测定
（ISO 6885:2016，IDT）
ICS 67.200.10
CCS X 14
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 24304-2009
2024-08-23发布
2025-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 GB/T 24304-2009《动植物油脂 茴香胺值的测定》，与 GB/T 24304-2009相比，
除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了适用范围（见第1章，2009年版的第1章）；-
更改了p‐茴香胺颜色的描述和p‐茴香胺试剂的精制要求（见5.3，2009年版的5.3）；-
更改了总氧化值计算公式（见10.2，2009年版的10.2）。-
本文件等同采用 ISO 6885：2016《动植物油脂 茴香胺值的测定》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家粮食和物资储备局提出。
本文件由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。
本文件起草单位：中储粮成都储藏研究院有限公司、中储粮质检中心有限公司、中储粮镇江质检中
心有限公司。
本文件主要起草人：姜涛、廖子龙、兰雪萍、单晓雪、陈超、张榴萍。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2009年首次发布为GB/T 24304-2009；-
本次为第一次修订。-
动植物油脂 茴香胺值的测定
1 范围
本文件描述了动植物油脂茴香胺值的测定方法。
本文件适用于动植物油脂中醛类（主要指 α,β‐不饱和醛）含量的测定。
本文件不适用于乳脂及乳脂制品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用
于本文件。
ISO 661 动植物油脂 试样的制备（Animal and vegetable fats and oi ls-Preparat ion of test
sample）
注：GB/T 15687-2008 动植物油脂 试样的制备（ISO 661：2003，IDT）
ISO 3696 分析实验室用水规格和试验方法（Water for analytical laboratory use-Specification
and test methods）
注：GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
茴香胺值 anisidine value
在规定试验条件下，p‐茴香胺与试样反应，用 10 mm比色皿于 350 nm波长下测得的吸光度的增加
值，扩大 100倍后的数值。
注：茴香胺值没有单位，而是以 1 g试样溶解于 100 mL溶剂和反应试剂的混合液中测得的值为 1个计量单位。
4 原理
试样用异辛烷（2,2,4‐三甲基戊烷）溶解，与 p‐茴香胺的醋酸溶液反应，在 350 nm波长下，测定增
加的吸光度，计算茴香胺值。
5 试剂
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯。水应符合 ISO 3696中三级水要求。
5.1 无水硫酸钠（Na2SO4）。
5.2 异辛烷（2,2,4‐三甲基戊烷）：在 300 nm～380 nm波长范围内，以水为参照测得的吸光度不超过
0.01。
5.3 p‐茴香胺（4‐茴香醚）：无水、乳白色结晶。
警告：p‐茴香胺有毒，应避免与皮肤接触。
将 p‐茴香胺储存于棕色瓶中，在 0 ℃～4 ℃下暗处保存。p‐茴香胺应为乳白色，若变为灰色或粉
色，按如下方法精制。
将 4 g p‐茴香胺溶解于 7 5 ℃ 、 1 0 0 m L 的蒸馏水中，加入 0.5 g 亚硫酸钠和 2 g 活性炭，搅拌
5 min，用中速滤纸过滤，得到清亮滤液。将此滤液冷却至 0 ℃，保持该温度至少 4 h，得到 p‐茴香胺结
晶。过滤或真空抽滤结晶，并用少量 0 ℃蒸馏水清洗，将精制后的 p‐茴香胺结晶在真空干燥器中干燥。
5.4 冰乙酸：水分含量的质量分数不大于 0.1%。
5.5 茴香胺试剂：茴香胺具有毒性并且不稳定，仅配制当天分析所需的最小用量。例如，可按下列方
法制备 50 mL 试剂：准确称取 0.125 g p‐茴香胺，用冰乙酸溶解，于 50 mL 容量瓶定容，避免强光
直射。
使用前，用异辛烷作空白对照测量吸光度。如果吸光度在 0.2以上，则该试剂不能使用。在任何情
况下，配制的试剂仅供当天使用。
6 仪器
6.1 分光光度计：可在 350 nm波长范围使用，带有 10 mm比色皿。
使用双束光分光光度计时，宜使用一对匹配的 10 mm比色皿。
6.2 容量瓶：25 mL。
6.3 具塞试管：10 mL。
6.4 移液管：1 mL、5 mL。
7 扦样
扦样方法见 ISO 5555。
实验室收到的样品宜具有代表性，在运输或储存过程中宜未受损或变质。
8 试样的制备
按 ISO 661制备试样。
如果试样的水分含量的质量分数大于 0.10%，按下列方法进行干燥。
因为水的存在会影响反应平衡，所以在试样制备时宜去除水分。按每 10 g样品加 1 g～2 g的比例加
入无水硫酸钠（5.1），充分混合。如果试样是固体脂肪，应先熔化，熔化温度应不高于熔点的 10 ℃，
加入无水硫酸钠后，充分搅拌并过滤，保持该温度以防止样品凝固。
9 操作步骤
9.1 测试溶液的制备
称取适量的试样（第 8章），精确至 1 mg，用 5 mL～10 mL的异辛烷（5.2）溶解，于 25 mL容量
瓶定容。固体试样预先加热至其熔点以上，但不超过熔点 10 ℃。
称样质量由试样的性质和使用的分光光度计决定，为 0.4 g～4.0 g，试样溶液的吸光度不能超过分
光光度计读数的上限和下限。
9.2 未反应溶液的测定
用移液管（6.4）移取 5 mL测试溶液（9.1）于具塞试管（6.3）中，用移液管（6.4）加入 1 mL冰
乙酸（5.4）溶液，盖上塞子并充分摇动。在 23 ℃ ± 3 ℃下，于暗处放置 8 min。
在 2 min内将溶液转移至洁净、干燥的分光光度计的比色皿中。从加入冰乙酸溶液起计时，反应时
间总计 10 min ± 1 min，按 9.5测定吸光度。
9.3 反应溶液的测定
用移液管（6.4）移取 5 mL测试溶液（9.1）于具塞试管（6.3）中，用移液管（6.4）加入 1 mL茴
香胺试剂（5.5），盖上塞子并充分摇动，在 23 ℃ ± 3 ℃下，于暗处放置 8 min。
在 2 min内将溶液转移至洁净、干燥的分光光度计的比色皿中。从加入茴香胺试剂起计时，反应时
间总计 10 min ± 1 min，按 9.5测定吸光度。
9.4 空白测试溶液的制备
用移液管（6.4）移取 5 mL异辛烷（5.2）于具塞试管（6.3）中。用移液管（6.4）加入 1 mL茴香
胺试剂（5.5），盖上塞子并充分摇动。在 23 ℃ ± 3 ℃下，于暗处放置 8 min。
在 2 min内将溶液转移至干净、干燥的分光光度计比色皿中。从加入茴香胺试剂起计时，反应时间
总计 10 min ± 1 min，按 9.5测定吸光度。
9.5 用分光光度计测定吸光度
用异辛烷（5.2）在 350 nm处校正分光光度计零点。以异辛烷为对照，测定下列溶液吸光度：
A1：反应溶液（9.3）；-
A0：未反应溶液（9.2）；-
A2：空白测试溶液（9.4）。-
9.6 吸光度范围
如果反应溶液（9.3）A 1 的吸光度不在 0.2 ～ 0.8 之间，需调整试样的称样量重新测定
（9.2～9.4）。
如果空白溶液 A2 的吸光度超过 0.2，需精制 p‐茴香胺, 制备新配的茴香胺试剂，并用新配的茴香胺
试剂重新测定。
10 结果表示
10.1 按公式（1）计算茴香胺值（AV）：
AV =
100QV
[1:2 (A1 A2 A0)] （1）
式中：
V ─溶解试样的体积，单位为毫升（mL），V=25 mL；
m ─样品的质量，单位为克（g）；
Q ─根据茴香胺值定义，Q为测定溶液中样品质量浓度，单位为克每毫升（g/mL），Q=
0.01 g/mL；
A0 ─未反应溶液吸光度（9.2）；
A1 ─反应溶液吸光度（9.3）；
A2 ─空白测试溶液吸光度（9.4）；
1.2 ─用1 mL 茴香胺试剂或冰乙酸溶液稀释测试溶液的校正因子。
结果保留一位小数。
10.2 按公式（2）计算总氧化值（TV）：
总氧化值有助于评价油脂的氧化变质。
TV = (2PV)+AV （2）
式中:
PV ─样品的过氧化值，以毫克当量氧每千克表示；
AV ─样品的茴香胺值。
注1：过氧化值以不同单位表示的换算公式：1 g/100 g=39.4 mmol/kg=78.8 meq/kg。
注2：当过氧化值 PV的单位为 g/100 g时，总氧化值计算公式为 TV=157.6 PV+AV。
注3：当过氧化值 PV的单位为 mmol/kg时，总氧化值计算公式为 TV=4 PV+AV。
11 精密度
11.1 实验室间测试结果
附录 A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。这些测试结果可能不适用于其他范围和测试对象。
11.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独
立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 1中所给的重复性限值（r）的情况不超过 5%。
11.3 再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行
测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 1中所给的再现性限值（R）的情况不超过 5%。
表 1 重复性限（r）和再现性限（R）
茴香胺值 变化范围 r R
AV（两次测定平均值） 0～100 0.034AV+0.31 0.19AV+1.41
12 试验报告
试验报告应说明：
样品所有相关信息；-
若已知采样方法，则注明；-
本文件所引用的标准方法及文献；-
本文件中没有具体说明的、或者选择的，以及所有可能影响结果的操作细节；-
测试结果；-
进行重复性试验，以双试验的平均值作为结果。-
附 录 A
（资料性）
实验室间测试结果
法国 ITERG在 2004年完成了国际水平的实验室的测试比对，9个国家（阿根廷、加拿大、法国、
德国、匈牙利、荷兰、葡萄牙、英国、美国）18个实验室参加这次测试，一个样品进行两次测定，统计
结果（根据 ISO 5725‐2统计计算）见表 A.1。
表 A.1 实验室间测试结果
试样 大豆油 菜籽原油 胡桃油 鱼油1 鱼油2 家禽油脂
用过的
煎炸油
剔除异常值后实验室数量 16 17 17 16 17 15 16
平均值 3.46 0.95 6.86 25.46 31.54 4.59 96.80
重复性标准偏差Sr 0.09 0.08 0.17 0.31 0.72 0.28 1.22
重复性变异系数/% 2.6 8.2 2.5 1.2 2.3 6.0 1.3
重复性限r
（2.8×Sr）
0.25 0.22 0.48 0.86 2.02 0.78 3.43
再现性标准偏差SR 0.27 0.39 0.52 1.75 3.79 1.80 6.74
再现性变异系数/% 7.9 41.4 7.6 6.9 12.0 39.3 7.0
再现性限R
（2.8×SR）
0.77 1.10 1.46 4.89 10.61 5.05 18.86
参 考 文 献
[1] ISO 5555 Animal and vegetable fats and oils-Sampling
[2] IS......
|