| 标准编号 | GB/T 26520-2021 (GB/T26520-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Calcium chloride for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 字数估计 | 14,132 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 26520-2021: 工业氯化钙
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 26520-2011
工 业 氯 化 钙
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了工业氯化钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于工业氯化钙。
注:该产品主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采、制冷剂等行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23844-2019 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式:无水氯化钙CaCl2
二水氯化钙CaCl2·2H2O
相对分子质量:111.0(无水氯化钙)(按2018年国际相对原子质量)
147.0(二水氯化钙)(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
工业氯化钙分为:无水氯化钙、二水氯化钙和氯化钙溶液。
无水氯化钙分为:Ⅰ型、Ⅱ型;二水氯化钙分为:Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型。
6 要求
6.1 外观:无水氯化钙和二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体;氯化钙溶液为无色透明液体。
6.2 工业氯化钙按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
7 试验方法
警示---本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应
立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
7.1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T 3696.1和
HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
7.3 氯化钙含量的测定
7.3.1 原理
在pH约为12条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙
离子。
7.3.2 试剂或材料
7.3.2.1 盐酸溶液:1+3。
7.3.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。
7.3.2.3 氢氧化钠溶液:100g/L。
7.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。
7.3.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂。
7.3.3 试验步骤
称取适量试样(二水氯化钙10g、无水氯化钙8g或氯化钙溶液20g),精确至0.0002g,置于
250mL烧杯中。加水溶解后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验
溶液A,用于氯化钙含量、总碱金属氯化物、总镁含量的测定。
移取10mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中,用盐酸溶液调节pH为3~5,加水至约50mL,加
5mL三乙醇胺溶液、2mL氢氧化钠溶液、约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准
滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试料外,其他操作加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与
测定试验溶液相同。
7.3.4 试验数据处理
氯化钙含量以氯化钙(CaCl2)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
7.4 碱度的测定
7.4.1 原理
将试样溶于水,加入过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。
7.4.2 试剂或材料
7.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.1mol/L。
7.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。
7.4.2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L。
7.4.3 试验步骤
称取约10.0g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加适量的水溶解。加入2滴~3滴溴百
里香酚蓝指示液,用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的
体积。加热煮沸2min,冷却后,加入2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄
色变为蓝色为终点。
7.4.4 试验数据处理
碱度以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数w2 计,按公式(2)计算:
7.5 总碱金属氯化物含量的测定
7.5.1 原理
以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量,减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成
以氯化钠(NaCl)计的总碱金属氯化物含量。
7.5.2 试剂或材料
7.5.2.1 硝酸溶液:1+10。
7.5.2.2 碳酸氢钠溶液:100g/L。
7.5.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)≈0.05mol/L。称取17.5g硝酸银,溶于2000mL水中,摇
匀。溶液保存于棕色瓶中。称取0.1g于500℃~600℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠,精确
至0.0001g。按照HG/T 3696.1中规定进行标定。
7.5.2.4 铬酸钾溶液:50g/L。
7.5.3 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(见7.3.3),置于250mL锥形瓶中。加50mL水,用硝酸溶液或
碳酸氢钠溶液调节pH为6.5~10(用pH试纸检验)。加0.7mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液
滴定,溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
7.5.4 试验数据处理
总碱金属氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数w3 计,按公式(3)计算:
7.6 水不溶物含量的测定
7.6.1 原理
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物
含量。
7.6.2 试剂或材料
硝酸银溶液:20g/L。
7.6.3 仪器设备
7.6.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
7.6.3.2 电热恒温干燥箱:可控温度在105℃±2℃。
7.6.4 试验步骤
称取约20.0g试样,精确至0.01g。置于500mL烧杯中。用300mL水溶解,用已于105℃±2℃
下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液中无氯离子为止(取5mL滤液,加5mL硝酸银
溶液,混匀,放置5min不出现浑浊)。于105℃±2℃下干燥至质量恒定。
7.6.5 试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w4 计,按公式(4)计算:
7.7 铁含量的测定
7.7.1 原理
同GB/T 3049-2006第3章。
7.7.2 试剂或材料
7.7.2.1 盐酸溶液:1+1。
7.7.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006第4章。
7.7.3 仪器设备
分光光度计:配有4cm的比色皿。
7.7.4 试验步骤
7.7.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用4cm比色皿,绘制铁含量质量为0.01mg~0.1mg工作
曲线。
7.7.4.2 试验
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL水、5mL盐酸溶液,加热煮沸
2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL
溶液置于100mL容量瓶中,以下按GB/T 3049-2006中6.4从“必要时,加水至60mL”开始进行
操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
7.7.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w5 计,按公式(5)计算:
7.8 硫酸盐含量的测定
7.8.1 重量法(仲裁法)
7.8.1.1 原理
用水溶解试料并过滤不溶物,在酸性条件下,加入氯化钡,与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
7.8.1.2 试剂或材料
7.8.1.2.1 盐酸溶液:1+3。
7.8.1.2.2 氯化钡溶液:100g/L。
7.8.1.2.3 硝酸银溶液:20g/L。
7.8.1.3 仪器设备
高温炉:温度能控制在800℃±20℃。
7.8.1.4 试验步骤
称取20g试样,精确至0.0002g。置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,冷却。再加入
5mL盐酸溶液和200mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液。继续搅拌并微沸2min~
3min,然后盖上表面皿,保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h,冷却至室温,用中速定量滤
纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL滤液,加5mL硝酸银溶液,混匀,放置5min不出
现浑浊)。
将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,低温灰化后,在800℃±
20℃ 下灼烧至质量恒定。
7.8.1.5 试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸钙(CaSO4)的质量分数w6 计,按公式(6)计算:
7.8.2 目视比浊法
7.8.2.1 原理
同GB/T 23844-2019中4.2。
7.8.2.2 试剂或材料
同GB/T 23844-2019中4.2。
7.8.2.3 试验步骤
称取1.00g±0.01g试样。置于100mL比色管中,加入水至约30mL,溶解,以下操作按
GB/T 23844-2019中4.4的规定进行操作,并按照GB/T 23844-2019中4.4的规定进行结果判定。
移取3.5mL硫酸盐标准溶液[1mL溶液含硫酸盐(以SO4 计)0.1mg],用水稀释至与试样相同体
积,与同体积试验溶液同时同样处理。
7.9 总镁含量的测定
7.9.1 原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二
胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,计算出氯化镁含量。
7.9.2 试剂或材料
7.9.2.1 三乙醇胺溶液:1+3。
7.9.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)。
7.9.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。
7.9.2.4 铬黑T指示剂。
7.9.3 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(见7.3.3),置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、5mL三乙醇
胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定
至溶液由紫红色变为纯蓝色。
7.9.4 试验数据处理
总镁含量以氯化镁(MgCl2)的质量分数w7 计,按公式(7)计算:
7.10 pH的测定
7.10.1 试剂或材料
无二氧化碳的水。
7.10.2 仪器设备
7.10.2.1 酸度计:分度值为0.02,配有玻璃电极和饱和甘汞电极或pH复合电极。
7.10.2.2 磁力搅拌器和搅拌子。
7.10.3 试验步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入无二氧化碳水至100mL。搅拌10min后,按
GB/T 23769的规定测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5。
8 检验规则
8.1 本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。
8.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班......
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