| 标准编号 | GB/T 37493-2019 (GB/T37493-2019) | | 中文名称 | 粮油检验 谷物、豆类中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法 | | 英文名称 | Inspection of grain and oils - Determination of soluble sugar in cereals and pules seeds - Shaffer-Somogyi | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 6,688 | | 发布日期 | 2019-05-10 | | 实施日期 | 2019-12-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37493-2019: 粮油检验 谷物、豆类中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法
GB/T 37493-2019 英文名称: Inspection of grain and oils -- Determination of soluble sugar in cereals and pules seeds -- Shaffer-Somogyi
1 范围
本标准规定了谷物、豆类中可溶性糖的铜还原-碘量测定方法的原理、试剂、仪器与设备、试样制备、试样测定、结果计算及精密度。
本标准适用于谷物、豆类中可溶性糖的测定。
本标准方法的定量测定线性范围为0mg~2.5mg还原糖。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 5490 粮油检验 一般规则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
谷物、豆类中的可溶性糖被水解成还原糖后与碱性铜试剂中的Cu2+作用,生成氧化亚铜(Cu2O)沉
淀。在硫酸的酸性条件下,氧化亚铜能定量地消耗碘酸钾和碘化钾生成的碘,溶液中剩余的碘用硫代硫
酸钠标准溶液滴定,同时以水代替样液做空白滴定,将空白与样液的滴定差值代入,由滴定标准系列糖
液的线性方程计算出样品中可溶性糖的含量。
4 试剂
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682规定的三级水。
4.1 无水碳酸钠(Na2CO3)。
4.2 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)。
4.3 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
4.4 碳酸氢钠(NaHCO3)。
4.5 碘化钾(KI)。
4.6 碘酸钾(KIO3)。
4.7 无水乙醇(C2H5OH)。
4.8 草酸钾(K2C2O4·H2O)。
4.9 硫酸(H2SO4)。
4.10 硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。
4.11 亚铁氰化钾([K4Fe(CN)6]·3H2O)。
4.12 盐酸(HCl)。
4.13 氢氧化钠(NaOH)。
4.14 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
4.15 葡萄糖(C6H12O6)。
4.16 可溶性淀粉。
4.17 甲基红(C15H15O2N3)。
4.18 硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜(4.3)溶于水,定容至100mL。
4.19 碱性铜试剂:称取25.0g无水碳酸钠(4.1)和25.0g酒石酸钾钠(4.2)于1000mL烧杯中,加
500mL水使其溶解。通过漏斗在液面以下加入75mL硫酸铜溶液(4.18)。然后加入20.0g碳酸氢钠
(4.4),使其完全溶解后再加入5.0g碘化钾(4.5),最后移入1000mL容量瓶中。准确称取0.8917g碘
酸钾(4.6)(经105℃干燥2h),用水溶解,并转入上述容量瓶中,用水定容,过滤后备用,过夜。
4.20 乙醇溶液(4+1):量取800mL无水乙醇(4.7)加水稀释至1000mL。
4.21 碘化钾-草酸钾溶液:称取2.5g碘化钾(4.5)及2.5g草酸钾(4.8)溶于水中,并稀释至100mL,有
效期7d。
4.22 硫酸溶液(1mol/L):量取56mL硫酸(4.9)缓慢加入800mL水中,稀释至1000mL。
4.23 硫酸锌溶液(300g/L):称取30g硫酸锌(4.10)溶于水,定容至100mL。
4.24 亚铁氰化钾溶液(150g/L):称取15g亚铁氰化钾(4.11)溶于水,定容至100mL。
4.25 盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸(4.12),加水稀释至1000mL。
4.26 氢氧化钠溶液 (1mol/L):称取40.00g氢氧化钠(4.13)于250mL烧杯中,溶解后定容至
1000mL。
4.27 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取26.00g硫代硫酸钠(4.14)和0.2g无水碳酸钠(4.1)溶于
1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却后,用煮沸并冷却的水定容至1000mL。贮于棕色瓶,存放在低
温暗处,按GB/T 601标定后使用。
4.28 硫代硫酸钠标准工作溶液(0.005mol/L):由硫代硫酸钠标准溶液(4.27)准确稀释而成。现用现
配,有效期24h。
4.29 葡萄糖标准溶液:准确称取0.1250g经过96℃±2℃干燥2h的葡萄糖(4.15)溶于水,定容至
250mL。此溶液每毫升相当于0.5mg葡萄糖。
4.30 淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉(4.16)于烧杯中,滴入少量冷水调成糊状,加入100mL煮沸
的水,再继续煮沸,冷却即可,盛于滴瓶中,置冰箱中保存。
4.31 甲基红指示剂(1g/L):称取甲基红(4.17)0.1g用无水乙醇(4.7)溶解后,定容至100mL。
5 仪器与设备
5.1 分析天平:感量0.1mg。
5.2 实验磨。
5.3 电热水浴锅。
5.4 碱式滴定管:25mL。
5.5 容量瓶:100mL。
5.6 具塞刻度试管:50mL。
6 分析步骤
6.1 试样制备
分取不少于20g混合均匀的试验样品,用实验磨(5.2)粉碎,使90%样品通过孔径0.425mm
(40目)的试验筛,合并筛上、筛下物,充分混合,室温保存备用。
6.2 试样处理
称取试样(6.1)1g~5g(精确至0.0001g,以含可溶性糖在40mg~80mg为宜)至100mL容量瓶
(5.5)中,加入约80mL乙醇溶液(4.20)于80℃水浴中提取30min,期间摇动数次。冷却后用乙醇溶液
(4.20)定容,过滤。取滤液50mL于100mL蒸发皿中,置60℃~70℃水浴上蒸发除去乙醇,至2mL~
3mL时,加入硫酸锌溶液(4.23)、亚铁氰化钾溶液(4.24)各1mL,摇匀,然后用水洗入50mL容量瓶
中,定容、过滤。取滤液25mL于50mL容量瓶中,加盐酸溶液(4.25)2.5mL,80℃水浴中水解
10min,冷却后加甲基红指示剂(4.31)两滴,用氢氧化钠溶液(4.26)中和至中性,用水定容至刻度。
6.3 标准曲线的绘制
准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL葡萄糖标准溶液(4.29)(相当于0.5mg、
1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg葡萄糖)于50mL具塞刻度试管(5.6)中,加水补齐至5.00mL。加入
5.0mL碱性铜试剂(4.19),置于沸水浴中加热15min。取出后立即置于冷水中冷却5min,沿管壁加入
2mL碘化钾-草酸钾溶液(4.21),再加入3mL硫酸溶液(4.22),立即摇动,使氧化铜完全溶解(未加酸
之前请勿摇动)。用硫代硫酸钠标准工作溶液(4.28)滴定至浅黄绿色时,加入6滴淀粉指示剂(4.30),
继续滴定至蓝色消失为终点。同时以水代替葡萄糖标准溶液做空白。
以系列标准葡萄糖的质量(mg)为横坐标,以空白试验与标准葡萄糖液滴定差值为纵坐标,绘制标
准曲线。
6.4 试样的测定
根据不同样品中可溶性糖的含量,吸取6.2试样处理液1.00mL......
|