[PDF] GB/T 40271-2021 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 40271-2021 | 165 | GB/T 40271-2021 | 9秒内发货PDF | 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法（DSC） |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 40271-2021 (GB/T40271-2021) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | Test method for identification of textile fibers - Differential scanning calorimetry(DSC) |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | W04 |
| 字数估计 | 10,146 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 40271-2021: 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法（DSC）
GB/T 40271-2021 英文名称: Test method for identification of textile fibers - Differential scanningcalorimetry(DSC)
本文件描述了一种采用差示扫描量热仪鉴别纺织纤维的试验方法。
本文件适用于具有明显熔融峰温度且熔融峰温度低于分解温度的纺织纤维。
注:差示扫描量热法一般不单独应用,而是通过测定纤维的熔融峰温度和熔融焓辅助鉴别纤维。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
熔融
完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变。
3.2
熔融焓
在恒压下,材料熔融所需要的热量。
注:单位为kJ/kg或J/g。
[来源:GB/T 19466.3-2004,3.3,有修改]
3.3
差示扫描量热法
在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系
的技术。
3.4
差示扫描量热曲线(DSC曲线)
由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线
图示。
注:曲线的纵坐标为热流速率(heatflowrate)或称热流量(heatflow),单位为 mW(mJ·s-1)。横坐标为温度或时间。
3.5
校验
在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。
3.6
仪器基线
无试样,仅有相同质量和材料的空样品皿测得的热分析曲线。
4 试验原理
在一定条件下,采用差示扫描量热法测得纤维的DSC曲线如图1所示,图中Tpm为纤维的熔融峰
温度,连接点Tim与Tfm作一条基线,其与熔融峰之间的面积为纤维的熔融焓。不同种类的合成纤维具有不同的熔融峰温度,依此鉴别纤维的类别。
5 设备和材料
5.1 差示扫描量热仪主要性能如下:
a) 能以0.5℃/min~20℃/min的速率,等速升温或降温;
b) 能保持试验温度恒定在±0.5℃内至少60min;
c) 能进行分段程序升温或其他模式的升温;
d) 气体流动速率范围在10mL/min~50mL/min,偏差控制在±10%范围内;
e) 温度信号辨别能力在0.1℃内,噪音干扰能力低于0.5℃;
f) 仪器能够自动记录DSC曲线,并能进行面积积分,偏差小于2%。
5.2 样品皿:用于放置试样和作为参比物,由相同质量的同种材料制成。在测量条件下,样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。样品皿应具有良好的导热性能,能够加盖和密封。
5.3 气源:氮气,纯度≥99.99%,流速为20mL/min。
注:可采用其他流速,宜采用的流速范围为20mL/min~50mL/min。
5.4 天平:精度为0.01mg。
5.5 剪刀或哈氏切片器:可剪切纤维。
6 样品
样品的抽取和准备应符合FZ/T 01057.1的规定。将选取的样品用切片器或者剪刀剪碎,剪切长度
为2mm~3mm,避免混入其他杂质,用天平(见5.4)称取3mg~5mg,每个样品测试3个试样。
7 试验步骤
7.1 仪器长时间未使用或超过半年未校验,应先进行校验,校验方法见附录 A,校验所用标准样品
见附录B。
7.2 按仪器(见5.1)要求,打开仪器预热一定时间后再进行测试。
7.3 取两个样品皿(见5.2),用天平(见5.4)称量其质量,精确到0.01mg,确保其质量相同,加盖压紧密
封,在室温下,打开炉盖,用镊子将密封好的空样品皿放入样品支持器中,按实际测试条件测定仪器
基线。
7.4 另取样品皿(见5.2),用天平(见5.4)称其质量,精确到0.01mg,将试样放入样品皿内,加盖压紧密
封,再次称量装有试样的样品皿,精确到0.01mg。
7.5 将装有试样的样品皿放入仪器指定位置的样品支持器中,另一处放入密封的空样品皿作参比。
7.6 设定仪器程序,扣除仪器基线,在至少低于熔融峰温度50℃的条件下开始以10℃/min的速率升温,加热到比外推终止温度(Tefm)至少高30℃,或低于热分解温度20℃~30℃,记录DSC曲线。对于一些新型纤维以及某些经特殊加工处理获得的纤维,可对其进行第一次升温消除纤维加工过程的热历史后,再次升温观察DSC曲线。
注:可采用其他升温速率,升温速率不宜超过20℃/min。
7.7 将仪器冷却至室温,取出试样皿,观察试样皿是否变形或试样是否溢出。如果发现试样皿变形或者试样溢出,则本次试验作废,重新测试。
7.8 重复步骤7.4~7.7,对另外两个试样进行测试。
8 结果表示
8.1 熔融峰温度
熔融峰温度的测试曲线如图1所示,分别从图中读取每个试样的熔融峰温度(Tpm),结果精确至
0.1℃。取所有试样的平均值作为该样品的熔融峰温度,结果修约到整数位。若进行二次升温,以第二次升温后测得的值作为试验结果。合成纤维的熔融峰温度见附录C。
8.2 熔融焓
熔融焓的测试曲线如图1所示,以熔融峰与基线之间的面积作为试样的熔融焓,结果精确至
0.1J/g。取所有试样的平均值作为该样品的熔融焓,结果修约到整数位。若进行二次升温,以第二次升温后测得的值作为试验结果。合成纤维......
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