| 标准编号 | GB/T 45009-2024 (GB/T45009-2024) | | 中文名称 | 稀土环境障涂层材料 硅酸镱粉末 | | 英文名称 | Rare earth environmental barrier coating material - Ytterbium silicate powder | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H65 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 18,155 | | 发布日期 | 2024-11-28 | | 实施日期 | 2025-06-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 45009-2024
Rare earth environmental barrier coating material - Ytterbium silicate powder
稀土环境障涂层材料 硅酸镱粉末
Rare earth environmental barrier coating material-
Ytterbium silicate powder
ICS 77.120.99
CCS H 65
中华人民共和国国家标准
2024-11-28发布
2025-06-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 ··· Ⅲ
1 范围 ···· 1
2 规范性引用文件 ···· 1
3 术语和定义 ···· 1
4 分类 ···· 2
4.1 产品分类 ···· 2
4.2 牌号表示方法 ···· 2
5 技术要求 ··· 2
5.1 化学成分 ···· 2
5.2 物理性能 ···· 3
5.3 外观质量 ···· 4
6 试验方法 ··· 4
6.1 化学成分 ···· 4
6.2 物理性能 ···· 4
6.3 外观质量 ···· 4
6.4 数值修约 ···· 4
7 检验规则 ··· 5
7.1 检验与验收 ···· 5
7.2 组批 ··· 5
7.3 检验项目 ···· 5
7.4 取样和制样 ···· 5
7.5 检验结果判定 ···· 5
8 标志、包装、运输、贮存及随行文件 ··· 5
8.1 标志 ··· 5
8.2 包装 ··· 5
8.3 运输、贮存 ···· 6
8.4 随行文件 ···· 6
附录 A (规范性) 硅酸镱中稀土杂质(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、
镥、钇)、非稀土杂质(Fe2O3、CuO、NiO、Al2O3、Na2O)及氧化镱含量测
A.1 试剂与材料 ···· 7
A.2 样品 ···· 7
A.3 试验步骤 ···· 7
A.3.1 试料 ···· 7
A.3.2 测定次数 ···· 7
A.3.3 空白试验 ···· 8
A.3.4 硅酸镱样品分析试液制备方法 ··· 8
附录 B (资料性) 硅酸镱中氧化钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ····· 9
B.1 方法提要 ···· 9
B.2 试剂或材料 ···· 9
B.3 仪器 ···· 9
B.4 样品 ···· 9
B.5 试验步骤 ···· 9
B.5.1 试料 ···· 9
B.5.2 平行试验 ··· 9
B.5.3 空白试验 ··· 9
B.5.4 测定 ···· 9
B.6 试验数据处理 ··· 10
附录 C (规范性) 硅酸镱中氯含量测定样品前处理及分析试液的制备 ···· 11
C.1 试剂或材料 ···· 11
C.2 样品 ··· 11
C.3 试验步骤 ··· 11
C.3.1 试料 ···· 11
C.3.2 平行试验 ···· 11
C.3.3 硅酸镱样品分析试液制备方法 ····· 11
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。
本文件起草单位:广东省科学院资源利用与稀土开发研究所、广东省科学院新材料研究所、广东省
科学院工业分析检测中心、国营川西机器厂、有研稀土高技术有限公司、西安交通大学、广东粤科欣发
新材料有限公司、北矿新材科技有限公司、包头稀土研究院、有研资源环境技术研究院(北京)有限公
司、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、赣州稀土矿业有限公司。
本文件主要起草人:倪海勇、丁建红、张小锋、邓春明、张永进、张秋红、谭僖、郭双全、
徐会兵、杨冠军、章德铭、姜伟、白雪、李许波、梁智勇、庞小肖、王星奇、鲁飞、李剑平、董琳、
张帅、钟祥熙、吴玉春。
稀土环境障涂层材料 硅酸镱粉末
1 范围
本文件规定了稀土环境障涂层用硅酸镱粉末的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包
装、运输、贮存及随行文件的要求。
本文件适用于以镱化合物和硅化合物为原料,采用化学法制备,主要用于制备航空领域涡轮发动机
叶片、燃烧室等部件用抗高温水氧腐蚀环境障涂层。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12690.2 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 2部分:稀土氧化物中灼减量
的测定 重量法
GB ∕T 12690.5-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 5部分:钴、锰、铅、
镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定
GB/T 12690.8-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 8部分:钠量的测定
GB/T 12690.9 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定 硝酸银比浊法
GB/T 14635-2020 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定
GB/T 18115.14-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第 14 部分:镱中镧、
铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定
GB/T 20170.1-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定
GB/T 31057.1 颗粒材料 物理性能测试 第 1部分:松装密度的测量
GB/T 31057.2 颗粒材料 物理性能测试 第 2部分:振实密度的测量
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
粒度分布系数 particle size distribution coefficient
描述粉末粒度分散性指数。
按公式(1)计算粉末粒度分布系数(q):
q =
D90 D10
D50
(1)
式中:
D90 ─粒径的体积累积分布中对应于90%的粉体的粒径,单位为微米(μm);
D10 ─粒径的体积累积分布中对应于10%的粉体的粒径,单位为微米(μm);
D50 ─粒径的体积累积分布中对应于50%的粉体的粒径,单位为微米(μm)。
3.2
团聚粉末 agglomerated powder
原始粉末经喷雾干燥造粒、热处理及致密化处理得到的粉末。
4 分类
4.1 产品分类
产品按照化学成分、粉末状态及用途分为 REEBC﹘Yb2SiO5﹘ O P 1 、 R E E B C ﹘ Y b 2SiO5﹘ A P 1 、
REEBC﹘Yb2SiO5﹘OP2、REEBC﹘Yb2SiO5﹘AP2、REEBC﹘Yb2SiO5﹘OP12、REEBC﹘Yb2SiO5﹘AP12、
REEBC﹘Yb2Si2O7﹘OP1、REEBC﹘Yb2Si2O7﹘AP1、REEBC﹘Yb2Si2O7﹘OP2、REEBC﹘Yb2Si2O7﹘AP2、
REEBC﹘Yb2Si2O7﹘OP12、REEBC﹘Yb2Si2O7﹘AP12等 12个牌号。
4.2 牌号表示方法
产品牌号由稀土环境障涂层的英文首字母、硅酸镱的化学式、粉末状态及用途组成,共分三个层
次,其中,第一层次表示用于制备稀土环境障涂层用粉末,用“Rare earth material of environmental
barrier coating”英文首字母“REEBC”表示;第二层次表示硅酸镱产品名称,用该产品的化学分子式
表示;第三层次表示粉末的状态及用途,用 OPy/APy 表示,分以下 6 种情况:OP1 表示用于制备
AP1粉末的原始粉末,OP2表示用于制备 AP2粉末的原始粉末,OP12表示用于制备 AP1或 AP2或
AP12粉末的原始粉末,AP1表示适用于等离子喷涂﹘物理气相沉积技术的团聚粉末,AP2表示适用于大
气等离子喷涂技术的团聚粉末,AP12表示适用于等离子喷涂﹘物理气相沉积技术或大气等离子喷涂技术
的团聚粉末。具体表示方法如下:
示例:
REEBC﹘Yb2SiO5﹘OP1 表示中心粒径 D50 ≤ 0.25 µm的稀土环境障涂层用硅酸镱原始粉末。
REEBC﹘Yb2SiO5﹘AP1 表示中心粒径 D50 ≤ 15 µm的稀土环境障涂层用硅酸镱团聚粉末。
5 技术要求
5.1 化学成分
产品的化学成分应符合表 1的规定。需方如对产品有特殊要求,供需双方可另行协商。
表 1 化学成分
产品牌号
REEBC﹘Yb2SiO5﹘OP1、
REEBC﹘Yb 2SiO5﹘OP12、
REEBC﹘Yb2SiO5﹘OP2、
REEBC﹘Yb 2SiO5﹘AP1、
REEBC﹘Yb2SiO5﹘AP12、
REEBC﹘Yb 2SiO5﹘AP2
REEBC﹘Yb2Si2O7﹘OP1、
REEBC﹘Yb 2Si2O7﹘OP12、
REEBC﹘Yb2Si2O7﹘OP2、
REEBC﹘Yb 2Si2O7﹘AP1、
REEBC﹘Yb 2Si2O7﹘AP12、
REEBC﹘Yb 2Si2O7﹘AP2
(质
数)
/%
Yb2O3 86.5 ± 0.6 76.5 ± 0.6
SiO2 余量 余量
稀土杂质合量,不大于 0.10
非稀
土杂
质含
量,
不大
Fe2O3 0.03
TiO2 0.03
CuO 0.03
NiO 0.03
Al2O3 0.10
Na2O 0.10
Cl- 0.06
灼减量,不大于 1
注:稀土杂质为除去主稀土元素Yb以外的稀土元素。
5.2 物理性能
产品的物理性能应符合表 2的规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协商。
表 2 物理性能
物理性能
产品牌号
REEBC﹘
Yb2SiO5﹘
OP1
REEBC﹘
Yb2SiO5﹘
OP2
REEBC﹘
AP1
Yb2SiO5﹘
AP12
Yb2SiO5﹘
AP2
OP1
REEBC﹘
Yb2Si2O7﹘OP12
REEBC﹘
Yb2Si2O7﹘
OP2
AP1
REEBC﹘
AP12
REEBC﹘
AP2
原始粉末中心粒径(D50)
µm
≤0.25 >0.25~≤1.0 >1.0~≤5.0 - - -
团聚粉末中心粒径(D50′)
µm
- - - ≤15 >15~≤ 30 >30~≤75
团聚粉末松装密度(ρt)
g/cm3
- - - 1.0~3.5
团聚粉末振实密度(ρq)
g/cm3
- - - 2.0~4.0
表 2 物理性能(续)
物理性能
产品牌号
REEBC﹘
Yb2SiO5﹘
OP1
REEBC﹘
Yb2SiO5﹘
OP2
REEBC﹘
AP1
Yb2SiO5﹘
AP12
Yb2SiO5﹘
AP2
OP1
REEBC﹘
Yb2Si2O7﹘OP12
REEBC﹘
Yb2Si2O7﹘
OP2
AP1
REEBC﹘
AP12
REEBC﹘
AP2
团聚粉末粒度分布系数,
不大于
- - - 2.5
5.3 外观质量
5.3.1 产品应为白色粉末状。
5.3.2 产品应洁净,无目视可见的夹杂物。
6 试验方法
6.1 化学成分
6.1.1 氧化镱(Yb2O3)含量的测定样品前处理部分按附录 A的规定进行,其余按照 GB/T 14635-2020中
方法 2的规定进行。
6.1.2 稀土杂质含量的测定样品前处理部分按附录 A的规定进行,其余按照 GB/T 18115.14-2010中
方法 1的规定进行。
6.1.3 氧化铁(Fe2O3)、氧化铜(CuO)、氧化镍(NiO)、氧化铝(Al2O3)含量的测定样品前处理
部分按附录 A的规定进行,其余按照 GB/T 12690.5-2017中方法 1的规定进行。
6.1.4 氧化钠(Na2O)含量的测定前处理部分按附录 A的规定进行,其余按照 GB/T 12690.8-2021中方
法 1的规定进行。
6.1.5 氧化钛(TiO2)含量的测定见附录 B。
6.1.6 氯离子(Cl-)含量的测定样品前处理部分按附录 C的规定进行,其余部分外按照 GB/T 12690.9的规
定进行。
6.1.7 灼减量的测定按照 GB/T 12690.2的规定进行。
6.1.8 氧化硅(SiO2)量为余量,即[100% -(Yb2O3含量+ Σ稀土杂质含量 + Σ非稀土杂质含量)],
也可按供需双方商定的方法进行。
6.2 物理性能
6.2.1 粉末中心粒径及粒径分布的测定按 GB/T 20170.1-2006中方法 1的规定进行。
6.2.2 松装密度的测定按 GB/T 31057.1的规定进行。
6.2.3 振实密度的测定按 GB/T 31057.2的规定进行。
6.3 外观质量
自然散射光下,目视检查。
6.4 数值修约
按 GB/T 8170的规定进行。
7 检验规则
7.1 检验与验收
7.1.1 产品应经检验,并填写质量证明书。
7.1.2 需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件规定不符时,应以书面形式
向供方提出,由供需双方协商解决。属于外观质量异议,应在收到产品之日起 1个月内提出;属于化学
成分、物理性能的异议,应在收到产品之日起 2个月内提出。如需仲裁,应由供需双方在需方共同取样
或协商确定。
7.2 组批
产品应成批提交检验,每批应由同一批原料生产的同一牌号的产品组成。
7.3 检验项目
每批产品应进行化学成分、物理性能及外观质量检验。
7.4 取样和制样
7.4.1 取样件数按表 3的规定进行。
表 3 取样件数
件数 1~5 6~49 50~100 >100
取样件数 件数的100% 5 件数的10% ,只进不舍取整数 件数的平方根,只进不舍取整数
7.4.2 在每件取样产品内层塑料袋中心点及其周围等距离处再取 3点,将 4点处的样品混合均匀,然后
采用四分法得到该件的代表性取样。取样后立即密封外层塑料袋。
7.5 检验结果判定
7.5.1 化学成分、物理性能检验结果不符合时,则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行复验,若
仍有不符合,判该批产品为不合格。
7.5.2 外观质量检验不符合时,则判该批产品为不合格。
8 标志、包装、运输、贮存及随行文件
8.1 标志
每袋(或桶)外应注明:
供方名称;a)
产品名称、牌号;b)
批号;c)
净重、毛重;d)
出厂日期及“防潮”标志或字样。e)
8.2 包装
产品应密封包装于双层塑料袋,或再放入编织袋(桶或箱)中,每编织袋(桶或箱)产品净重
5 kg、10 kg或 25 kg。如需方有特殊要求,则供需双方另行协商。
8.3 运输、贮存
8.3.1 产品运输时应防止淋雨及进行吸潮。
8.3.2 产品应贮存于干燥、通风、无腐蚀的仓库内,不应露天堆放和接触地面。
8.4 随行文件
每批产品应附有随行文件,其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期
外,还宜包括下列内容。
产品质量保证书,内容如下:a)
• 产品的主要性能及技术参数;
• 产品特点(包括制造工艺及原材料的特点);
• 对产品质量所负的责任;
• 带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果。
产品合格证,内容如下:b)
• 检验项目及其结果或检验结论;
• 批量或批号;
• 检验日期;
• 检验员签名或盖章。
成品检验报告。c)
产品使用说明(正确搬运、使用、贮存方法等)。d)
其他。e)
附 录 A
(规范性)
硅酸镱中稀土杂质(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、钇)、非稀土杂质
(Fe2O3、CuO、NiO、Al2O3、Na2O)及氧化镱含量测定样品前处理及分析试液的制备
A.1 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682规定的二级水。
A.1.1 硝酸(ρ =1.42 g/mL)。
A.1.2 高氯酸(ρ =1.67 g/mL)。
A.1.3 氢氟酸(ρ =1.15 g/mL)。
A.1.4 盐酸(1+1)。
A.2 样品
样品预先在 105 ℃~110 ℃烘干 1 h,置于干燥器中冷却至室温。
A.3 试验步骤
A.3.1 试料
按表 A.1和表 A.2称取样品(A.2),精确至 0.000 1 g。
表 A.1 Yb2SiO5 试料称样量和体积
试样 测定项目
试料量
试液总体积
mL
分取体积
mL
Yb2SiO5
稀土总量 0.600 0 200 20
稀土杂质 0.578 0 50 视含量分取
氧化铁、氧化铜、氧化镍、氧化铝 0.578 0 50 视含量分取
氧化钠 0.200 0 100 5
表 A.2 Yb2Si2O7 试料称样量和体积
试样 测定项目
试料量
试液总体积
mL
分取体积
mL
Yb2Si2O7
稀土总量 0.600 0 200 20
稀土杂质 0.654 0 50 视含量分取
氧化铁、氧化铜、氧化镍、氧化铝 0.654 0 50 视含量分取
氧化钠 0.200 0 100 5
A.3.2 测定次数
平行做 2份试验,取其平均值。
A.3.3 空白试验
随同试料(A.3.1)做空白试验。
A.3.4 硅酸镱样品分析试液制备方法
将试料(A.3.1)置于 250 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入 10 mL~20 mL硝酸(A.1.1),缓慢滴加
10 mL~20 mL氢氟酸(A.1.3),加热至分解完全,加入 10 mL高氯酸(A.1.2),加热冒浓白烟至近
干,稍冷,加入 10 mL盐酸(A.1.4),加热溶解盐类,冷却至室温,按表 A.1和表 A.2移至容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。待测。
附 录 B
(资料性)
硅酸镱中氧化钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
B.1 方法提要
试料用氢氧化钠﹘过氧化钠熔融分解,过滤除去硅和钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,
在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
B.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足 GB/T 6682规定的二级水。
B.2.1 氢氧化钠。
B.2.2 过氧化钠。
B.2.3 高氯酸(ρ =1.67 g/mL)。
B.2.4 硝酸(ρ =1.42 g/mL)。
B.2.5 盐酸(1+1)。
B.2.6 氢氧化钠洗液(20 g/L)。
B.2.7 氧化镱标准贮存溶液:称取 50.000 g 经 900 ℃灼烧 1 h 的氧化镱 [w(Yb2O3/REO) >99.999%,
w(REO) >99.5%],置于 250 mL烧杯中,加 75 mL盐酸(B.2.5),低温加热至溶解完全,冷却至室
温,移入 500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 100 mg氧化镱。
B.3 仪器
B.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
分辨率 0.006 nm(160 nm ~ 450 nm);-
波长范围160 nm ~ 800 nm。-
B.3.2 氩等离子体光源。
B.4 样品
样品于 105 ℃烘干 1 h,置于干燥器中,冷却至室温。
B.5 试验步骤
B.5.1 试料
称取 0.50 g样品(B.4),精确至 0.000 1 g。
B.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
B.5.3 空白试验
随同试料(B.5.1)做空白试验。
B.5.4 测定
B.5.4.1 将试料(B.5.1)置于 30 mL坩埚 [盛有 3 g氢氧化钠(B.2.1)预先已加热除去水分 ]中,覆盖
1.5 g过氧化钠(B.2.2),加热除去水分,摇动坩埚使试样散开,置于 750 ℃马弗炉中熔融至缨红色并
保持 5 min~10 min(中间取出摇动 1次),取出稍冷。
B.5.4.2 将坩埚置于 400 mL烧杯中,加 120 mL热水浸取。待剧烈作用停止后,用水冲洗坩埚及外壁,
加入 2 mL盐酸(B.2.5)洗涤坩埚,用水洗净并取出坩埚,控制体积约 180 mL。将溶液煮沸 2 min,稍
冷。用中速滤纸过滤,以氢氧化钠洗液(B.2.6)洗涤烧杯 2次~3次,沉淀 5次~6次,再用水洗涤沉
淀 5次~6次。
B.5.4.3 将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯(B.5.4.2)中,加入 30 mL 硝酸(B.2.4)、5 mL 高氯酸
(B.2.3),加热使沉淀和滤纸溶解完全,继续加热至冒高氯酸白烟,并蒸至近干。取下,稍冷后,加
入 5 mL盐酸(B.2.5),用热水吹洗杯壁,加热使盐类溶解至清亮。取下冷却后移入 50 m......
|