| 标准编号 | GB/T 4632-2008 (GB/T4632-2008) | | 中文名称 | 煤的最高内在水分测定方法 | | 英文名称 | Determination of moisture-holding capacity of coal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 10,127 | | 发布日期 | 2008-09-18 | | 实施日期 | 2009-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 4632-1997 | | 采用标准 | ISO 1018-1975, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第16号(总第129号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了煤的最高内在水分充氮常压法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样的采制、测定步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 |
GB/T 4632-2008: 煤的最高内在水分测定方法
GB/T 4632-2008 英文名称: Determination of moisture-holding capacity of coal
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了煤的最高内在水分充氮常压法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样的采制、测定
步骤、结果计算及方法精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
5 仪器设备
5.1 充氮常压法最高内在水分测定仪(简称调湿器,图1):温度能保持在(30±0.1)℃,能连续运转3昼夜以上。
5.2 振荡器:频率240次/min,振幅40mm。
5.3 充氮干燥箱:以下两种可任选一种。
5.3.1 小空间充氮干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有氮气进、出口,并带有自动控温装置,能
保持温度105℃~110℃。
5.3.2 普通充氮干燥箱(图2):能控温105℃~110℃ ,恒温区内安装一金属盒,尺寸为200mm×
100mm×60mm。盒内有一能容纳6个称量瓶的托盘。盒的一端设有氮气入口,用一根硅胶管与氮气
钢瓶相连,入口处用数层金属网遮住,以便分散气体;另一端设有小门,以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。
1---烘箱;
2---金属盒;
3---干燥塔;
4---氮气瓶;
5---硅胶管;
6---孔径0.25mm的金属网;
7---金属托盘;
8---氮气出口;
9---样皿;
10---氮气入口。
5.4 分析天平:感量0.1mg。
5.5 水浴:能保持温度(30±1)℃。
5.6 真空泵:抽气量约1L/s。
5.7 吸滤瓶:3L。
5.8 布氏漏斗:直径100mm。
5.9 锥形瓶:250mL。
5.10 标准筛(GB/T 6003.1):孔径为0.60mm及0.45mm的筛子各一个。
5.11 恒湿纸:将定性滤纸切成约10mm×10mm,使用时往纸上喷些水,使其含水量约为13%~15%。
5.12 潮湿箱:体积约250mm×250mm×150mm的带盖木箱,箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。
使用时用水浸湿,箱底铺三层潮湿的道林纸。
5.13 称量瓶:直径约50mm,高约30mm,并带有严密的磨口盖。
6 煤样的采制
按照有关国家标准采样,所采集的煤样应装入密闭的容器中,及时送往化验室。按照GB 474将煤
样粉碎到粒度小于0.2mm,粉碎时要求使用对辊磨、球磨机或在粉碎过程中不明显生热和不产生过多
粉末的粉碎机。如果煤样太湿影响顺利制样,可于室内摊成薄层晾干,不可烘烤或日晒。
7 测定步骤
7.1 仪器的准备
在调湿器(5.1)底部放置15mm~20mm厚的硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物(4.1),并往水槽
里注入足够量的水,然后按图1装好,启动仪器,使调湿器(5.1)内的温度维持(30±0.1)℃。
7.2 煤样的预处理
取粒度小于0.2mm的煤样约20g于锥形瓶里,并注入100mL水,将瓶于振荡器上振荡30min,
然后在(30±1)℃的水浴中浸泡3h,其间要摇动几次,取出锥形瓶,将煤样倾入铺有滤纸的布氏漏斗
中,用真空泵抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2次,每次约25mL,然后用样铲轻
轻将煤样混合均匀,从中取出约4g煤样(其余用滤纸包住并用水浸湿,储于密闭的容器里备用)。用双
层滤纸包裹,用手用力攥一下放在潮湿箱(5.12)内的上筛上。箱内放两个筛子,上面的孔径为
0.60mm,下面的孔径为0.45mm,筛上各放一些恒湿纸(5.11)。然后将煤样与恒湿纸混合,并使煤团
散开落在下面的筛子上。重复同样操作,直至煤样落在箱底道林纸上。从中取出1g~2g煤样,放入
已知质量的称量瓶中,摊平,置于调湿器内。
7.3 湿度的调节
将称量瓶放在调湿器内的称量瓶托架上,称量瓶由固定销定位(处于气体循环器喇叭口正下方),打
开称量瓶盖。盖上调湿器,并使之气密,启动螺旋桨,以1L/min的流速通氮气10min,然后关闭氮气
入口。记录调湿开始时间,待运转到煤样基本达到湿度平衡时(烟煤和无烟煤一般需要24h,褐煤24h~
48h),打开调湿器盖,立刻盖严称量瓶,取出,擦净称量瓶,于室温下放置5min,然后称量,称准到
0.0002g。以后每6h称量一次,直到相邻两次质量差不超过称样量的0.3%,即为达到湿度平衡。为
了便于试验,应将同煤种同时进行。
7.4 水分的测定
7.4.1 使用小空间充氮干燥箱
按GB/T 212中的通氮干燥法进行恒湿后煤样的水分测定。
7.4.2 使用普通干燥箱
按图2将金属盒安装在干燥箱内105℃~110℃ 的恒温区中,并往盒内以350mL/min的流速通
氮气,然后将称量瓶盖半开放在盒内的托盘上,使煤样在氮气流中干燥1.5h~2h。取出称量瓶并盖
严,于室温下冷却5min,再移入干燥器内放置15min,称量,称准到0.0002g。以后再以同样程序进行
检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g,或质量增加时为止。在
后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
9 方法精密度
煤的最高内在水分测定的重复性限和再现性临界差如表1所示。
4.2 删除了ISO 附录B的内容。
本标准使用纯度为99.9%的氧气,不需对氧气再
作处理和净化。
5.2 增加了振荡器。
ISO 采用手摇法,我国采用振荡器,更利于润湿煤样。
5.4 增加了天平。 ISO 中未列出,称量样品有用到天平。
5.5 增加水浴。
为了更好地润湿煤样,使煤的毛细孔达到吸水和饱和。
5.9 增加了锥形瓶。 ISO 中未列出,但在条款中有用到。
5.10 增加标准筛。 为使煤样更好地分散开。
5.12 增加了潮湿箱。
因与ISO 中样品处理方法不同,本标准用于煤样的预处理。
7.2煤样的预处理方法操作与ISO 1018:1975
中的不同。
试验表明,本标准采用煤样的预处理方法与
ISO 1018:1975中的方法比较可防止煤样过度抽
干,又可得到容易搅拌的泥浆状煤样,更容易使煤
的毛细孔吸水达到饱和状态。
7.3
本标准规定的调湿平衡为“温度(30±
0.1)℃、常 ......
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