| 标准编号 | GB 5009.42-2025 (GB5009.42-2025) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食用盐指标的测定 | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of salt index | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 46,493 | | 发布日期 | 2025-03-16 | | 实施日期 | 2025-09-16 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 5009.42-2025: 食品安全国家标准 食用盐指标的测定
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食用盐指标的测定
2025-03-16发布
2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 氯化钠 1
3 氯化钾 11
4 碘 17
5 钡 20
6 亚铁氰化钾 21
7 铅 23
8 总砷 26
9 镉 29
10 总汞 32
11 食用盐中多元素的测定 34
前言
本标准代替GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》。
本标准与GB 5009.42-2016相比,除结构性调整和编辑性改动外,主要变化如下:
---更改了标准名称;
---更改了标准范围;
---更改了水分干燥失重法的计算公式;
---更改了氯离子测定方法的精密度;
---更改了亚铁氰化钾分析步骤;
---更改了铅的石墨炉原子吸收光谱法的表述;
---增加了水分的测定中的灼烧法、氯离子的测定中的自动电位滴定法、钙的测定中的电感耦合等
离子体光谱法和滴定法、镁的测定中的电感耦合等离子体光谱法和滴定法、氯化钾的测定中的
火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法、钡的测定中的电感耦合等离子体光谱法、碘
的测定中的直接滴定法、铅的测定中的电感耦合等离子体质谱法、总砷的测定中的电感耦合等
离子体质谱法、镉的测定中的电感耦合等离子体质谱法、汞的测定中的电感耦合等离子体质谱
法、食用盐中多元素的测定。
食品安全国家标准
食用盐指标的测定
1 范围
本标准规定了食用盐指标的测定方法。
本标准适用于食用盐指标的测定。
2 氯化钠
2.1 水分
2.1.1 范围
干燥失重法适用于精制盐、低钠盐和粉碎洗涤盐中水分的测定,灼烧法适用于日晒盐中水分的
测定。
2.1.2 干燥失重法
2.1.2.1 原理
试样于140℃±2℃干燥至恒重后,称量干燥前后的质量。食用盐中水分是干燥减量与硫酸钙、硫
酸镁、氯化钙、氯化镁干燥后残留结晶水之和。
2.1.2.2 仪器和设备
2.1.2.2.1 电子天平:感量0.0001g。
2.1.2.2.2 恒温干燥箱。
2.1.2.2.3 扁型称量瓶:60mm×30mm,使用前放入温度为140℃±2℃的恒温干燥箱干燥至恒重。
2.1.2.2.4 干燥器:内附有效干燥剂。
2.1.2.3 分析步骤
称取10g(精确至0.0001g)粉碎至2mm以下的均匀试样,放入称量过的扁型称量瓶中,放入恒温
干燥箱内,瓶盖斜支于瓶边,升温至140℃±2℃,继续干燥2h,盖上称量瓶盖,取出,移入干燥器内,冷
却至室温称量。以后每次干燥1h称量(精确至0.0001g),干燥至前后两次质量差不超过5mg,即为
恒重。
2.1.2.4 分析结果的表述
试样中水分含量按式(1)计算:
X1=
m1-m2
m ×100+w1×0.0662+w2×0.1497+w3×0.3246+w4×0.3784
(1)
式中:
X1 ---试样中水分含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ---干燥前试样加称量瓶质量,单位为克(g);
m2 ---干燥后试样加称量瓶质量,单位为克(g);
m ---称取试样质量,单位为克(g);
100 ---单位换算系数;
w1 ---试样中硫酸钙含量,单位为克每百克(g/100g);
0.0662---食用盐经140℃干燥后,硫酸钙残留结晶水换算系数;
w2 ---试样中硫酸镁含量,单位为克每百克(g/100g);
0.1497---食用盐经140℃干燥后,硫酸镁残留结晶水换算系数;
w3 ---试样中氯化钙含量,单位为克每百克(g/100g);
0.3246---食用盐经140℃干燥后,氯化钙残留结晶水换算系数;
w4 ---试样中氯化镁含量,单位为克每百克(g/100g);
0.3784---食用盐经140℃干燥后,氯化镁残留结晶水换算系数。
水分含量≥1.00g/100g时,结果保留三位有效数字;水分含量< 1.00g/100g时,结果保留两位有
效数字。
2.1.2.5 精密度
水分含量< 1.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过
0.10g/100g;水分含量在1.00g/100g~4.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的
绝对差值不得超过0.20g/100g。
2.1.3 灼烧法
2.1.3.1 原理
试样在600℃下灼烧后,称量灼烧前后的质量。灼烧减量扣除氯化镁损失质量后得到食用盐中水
分含量。
2.1.3.2 仪器和设备
2.1.3.2.1 电子天平:感量0.0001g。
2.1.3.2.2 高温炉。
2.1.3.2.3 瓷坩埚:60mm×60mm(内部附加内盖),使用前放入高温炉600℃灼烧1h,自然冷却至
200℃以下后取出。放置在干净的瓷板上冷却5min~6min,移入干燥器,冷却至室温称量。
2.1.3.2.4 干燥器:内附有效干燥剂。
2.1.3.3 分析步骤
称取3g(精确至0.0001g)粉碎至2mm以下的均匀试样于已称量的瓷坩埚中,盖上内盖和外盖后
放入高温炉中,升温至600℃,继续灼烧1h后,停止灼烧,自然冷却至200℃以下后取出。放置在干净
的瓷板上冷却5min~6min,移入干燥器,冷却至室温称量(精确至0.0001g)。
2.1.3.4 分析结果的表述
试样中水分含量按式(2)计算:
X2=
m1-m2
m ×100-w5×0.4
(2)
式中:
X2 ---试样中水分含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ---灼烧前试样加瓷坩埚质量,单位为克(g);
m2 ---灼烧后试样加瓷坩埚质量,单位为克(g);
m ---称取试样质量,单位为克(g);
100---单位换算系数;
w5 ---样品中氯化镁的含量,单位为克每百克(g/100g);
0.4 ---灼烧中氯化镁(MgCl2)分解为氧化镁(MgO)导致质量损失的经验系数。
结果保留至小数点后两位。
2.1.3.5 精密度
水分含量< 1.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过
0.10g/100g;水分含量在1.00g/100g~5.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的
绝对差值不得超过0.20g/100g;水分含量≥5.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结
果的绝对差值不得超过0.30g/100g。
2.2 氯离子
2.2.1 范围
本方法适用于食用盐中氯离子的测定。
2.2.2 莫尔法
2.2.2.1 原理
样品溶解后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗
量,计算氯离子的含量。
2.2.2.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.2.2.2.1 试剂
2.2.2.2.1.1 硝酸银(AgNO3)。
2.2.2.2.1.2 铬酸钾(K2CrO4)。
2.2.2.2.2 试剂配制
2.2.2.2.2.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):按照GB/T 601的要求配制和标定。
2.2.2.2.2.2 铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液(0.1mol/L)至
出现红棕色沉淀,过滤。
2.2.2.3 仪器和设备
2.2.2.3.1 电子天平:感量0.001g。
2.2.2.3.2 滴定管:25mL。
2.2.2.4 分析步骤
2.2.2.4.1 试样处理
称取25g(精确至0.001g)粉碎至2mm以下的均匀试样于400mL烧杯中,加约200mL水,加
热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,用水定容,混匀,必要时过滤。吸取
25.00mL试样溶液于250mL容量瓶中,用水定容,混匀。
2.2.2.4.2 测定
吸取25.00mL稀释的试样溶液于150mL锥形瓶中,加入4滴铬酸钾指示剂,边搅拌边用硝酸银
标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定,直至悬浊液中出现稳定的橘红色为终点。
同时做空白试验。
2.2.2.5 分析结果的表述
试样中氯离子含量按式(3)计算:
X3=
(V1-V0)×c×V2×35.453×f
m×V3×1000 ×
100 (3)
式中:
X3 ---试样中氯离子含量,单位为克每百克(g/100g);
V1 ---消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 ---试样溶解定容体积,单位为毫升(mL);
35.453 ---氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
f ---试样液稀释倍数;
m ---称取试样质量,单位为克(g);
V3 ---移取至锥形瓶中试样溶液体积,单位为毫升(mL);
100和1000---单位换算系数。
结果保留至小数点后两位。
2.2.2.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。
2.2.2.7 其他
氯离子的定量限为0.02g/100g。
2.2.3 自动电位滴定法
2.2.3.1 原理
样品溶解后,用硝酸银标准滴定溶液滴定,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。根据硝酸银
标准滴定溶液的消耗量,计算氯离子的含量。
2.2.3.2 仪器和设备
2.2.3.2.1 自动电位滴定仪:配银离子选择性电极和20mL及以上滴定管,可控制0.01mL标准滴定
溶液。
2.2.3.3 分析步骤
吸取一定体积(含氯离子85mg以下)的试样溶液(2.2.2.4.1)于150mL烧杯中,启动自动电位滴定
仪,用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)(2.2.2.2.2.1)滴定,滴定停止后,记录消耗硝酸银标准滴定溶液
的体积。
同时做空白试验。
注:每个样品滴定结束后,电极应冲洗干净,再用适量的水冲洗后方可进行下一个样品的测定;搅拌子用水清洗干
净、拭干后方可重复使用。
2.2.3.4 分析结果的表述
试样中氯离子含量按式(4)计算:
X4=
(V1-V0)×c×V2×35.453×f
m×V3×1000 ×
100 (4)
式中:
X4 ---试样中氯离子含量,单位为克每百克(g/100g);
V1 ---消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 ---试样溶解定容体积,单位为毫升(mL);
35.453 ---氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
f ---试样液稀释倍数;
m ---称取试样质量,单位为克(g);
V3 ---移取试样溶液体积,单位为毫升(mL);
100和1000---单位换算系数。
结果保留至小数点后两位。
2.2.3.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。
2.2.3.6 其他
氯离子的定量限为0.02g/100g。
2.3 钙
2.3.1 范围
本方法适用于食用盐中钙的测定。
2.3.2 火焰原子吸收光谱法
同11.1。
2.3.3 电感耦合等离子体光谱法
同11.2。
2.3.4 滴定法
2.3.4.1 原理
试样溶液调至碱性(pH≈12),以钙指示剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,测定
钙的含量。
2.3.4.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682中规定的三级水。
2.3.4.2.1 试剂
2.3.4.2.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
2.3.4.2.1.2 氯化钠(NaCl):使用前于110℃干燥2h。
2.3.4.2.1.3 2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸(C21H14N2O7S)。
2.3.4.2.2.1 氢氧化钠溶液(2mol/L):称取40g氢氧化钠,加水溶解,用水稀释至500mL,混匀。
2.3.4.2.2.2 钙指示剂:称取0.2g2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸和10g氯化钠研磨
混匀,放入棕色试剂瓶中,于干燥器内贮存。
2.3.4.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)标准滴定溶液(0.02mol/L):按GB/T 601的要求配制和
标定。
2.3.4.3 仪器和设备
2.3.4.3.1 电子天平:感量为0.001g。
2.3.4.3.2 可调式电热板或可调式电热炉。
2.3.4.3.3 滴定管:25mL。
2.3.4.4 分析步骤
2.3.4.4.1 试样处理
称取25g(精确至0.001g)粉碎至2mm以下的均匀试样于400mL烧杯中,加200mL水,加热至
试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水定容,混匀,必要时过滤。
2.3.4.4.2 测定
吸取一定体积(含钙12mg以下)的试样溶液于150mL锥形瓶中,加水至25mL,加入2mL氢氧
化钠溶液(2mol/L)和约10mg钙指示剂,用EDTA-2Na标准滴定溶液(0.02mol/L)滴定至溶液由酒
红色变为纯蓝色为止。
同时做空白试验。
2.3.4.5 分析结果的表述
试样中钙含量按式(5)计算:
X5=
(V1-V0)×c×V2×40.078
m×V3×1000 ×
100 (5)
式中:
X5 ---试样中钙含量,单位为克每百克(g/100g);
V1 ---滴定钙时消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---EDTA-2Na标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 ---试样溶解定容体积,单位为毫升(mL);
40.078 ---钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL);
m ---称取试样质量,单位为克(g);
V3 ---移取试样溶液体积,单位为毫升(mL);
100和1000---单位换算系数。
结果保留三位有效数字。
2.3.4.6 精密度
钙含量< 0.10g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过
0.01g/100g;钙含量在0.10g/100g~1.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝
对差值不得超过0.02g/100g。
2.3.4.7 其他
钙的检出限为0.02g/100g。
2.4 镁
2.4.1 范围
本方法适用于食用盐中镁的测定。
2.4.2 火焰原子吸收光谱法
同11.1。
2.4.3 电感耦合等离子体光谱法
同11.2。
2.4.4 滴定法
2.4.4.1 原理
试样溶液调至碱性(pH≈10),以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,测定
钙和镁的总量,从总量中减去钙含量即为镁含量。
2.4.4.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682中规定的三级水。
2.4.4.2.1 试剂
2.4.4.2.1.1 无水乙醇(C2H5OH)。
2.4.4.2.1.2 氨水。
2.4.4.2.1.3 氯化铵(NH4Cl)。
2.4.4.2.1.4 铬黑T(C20H12N3NaO7S)。
2.4.4.2.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水,用水稀释
至1000mL,混匀。
2.4.4.2.2.2 0.2%铬黑 T指示剂:称取0.2g铬黑 T和2g盐酸羟胺,用无水乙醇溶解并稀释至
100mL,混匀,保存于棕色瓶内。
2.4.4.3 仪器和设备
2.4.4.3.1 电子天平:感量为0.001g。
2.4.4.3.2 可调式电热板或可调式电热炉。
2.4.4.3.3 滴定管:25mL。
2.4.4.4 分析步骤
吸取与2.3.4.4.2中相同体积(含镁12mg以下)的试样溶液(2.3.4.4.1)于150mL锥形瓶中,加水
至25mL,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)、4滴0.2%铬黑T指示剂,用EDTA-2Na标准滴定
溶液(0.02mol/L)(2.3.4.2.2.3)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。此EDTA-2Na标准滴定溶液的
用量为测定钙和镁的总用量。
2.4.4.5 分析结果的表述
试样中镁含量按式(6)计算:
X6=
V2-V1 ×c×V3×24.305
m×V4×1000 ×
100 (6)
式中:
X6 ---试样中镁含量,单位为克每百克(g/100g);
V2 ---滴定钙和镁时消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL);
V1 ---滴定钙时消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---EDTA-2Na标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3 ---试样溶解定容体积,单位为毫升(mL);
24.305 ---镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
m ---称取试样质量,单位为克(g);
V4 ---移取试样溶液体积,单位为毫升(mL);
100和1000---单位换算系数。
结果保留三位有效数字。
2.4.4.6 精密度
镁含量< 0.10g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.01g/100g;
镁含量在0.10g/100g~1.00g/100g时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超
过0.02g/100g。
2.4.4.7 其他
镁的检出限为0.02g/100g。
2.5 硫酸根
2.5.1 范围
本方法适用于食用盐中硫酸根的测定。
2.5.2 原理
过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶
液滴定,根据间接法测定硫酸根含量。
2.5.3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.5.3.1 试剂
2.5.3.1.1 盐酸(HCl)。
2.5.3.1.2 氨水。
2.5.3.1.3 氯化铵(NH4Cl)。
2.5.3.1.4 无水乙醇(C2H5OH)。
2.5.3.1.5 乙二胺四乙酸二钠镁(C10H12MgN2Na2O8·4H2O,Mg-2Na-EDTA)。
2.5.3.1.6 铬黑T(C20H12N3NaO7S)。
2.5.3.2 试剂配制
2.5.3.2.1 盐酸溶液(1mol/L):量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL,混匀。
2.5.3.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水,用水稀释至
1000mL,混匀。
2.5.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠镁溶液:称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁,用水溶解并稀释至1L,混匀。
2.5.3.2.4 铬黑T指示剂:称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,用无水乙醇溶解并稀释至100mL,混匀,
贮于棕色瓶内。
2.5.3.2.5 氯化钡溶液(0.02mol/L):称取2.08g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后
使用。
2.5.4 仪器和设备
2.5.4.1 电子天平:感量为0.001g。
2.5.4.2 可调式电热板或可调式电热炉。
2.5.4.3 滴定管:25mL。
2.5.5 分析步骤
吸取5.00mL氯化钡溶液于150mL锥形瓶中,加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液、10mL无水
乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)、4滴铬黑T指示剂,用EDTA-2Na标准滴定溶液(0.02mol/L)
(2.3.4.2.2.3)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA-2Na标准滴定溶液体积V1。
吸取与2.3.4.4.2相同体积(使溶液中硫酸根含量在8mg以下)的试样溶液(2.3.4.4.1)于150mL
锥形瓶中,加1滴盐酸溶液(1mol/L),加入5.00mL氯化钡溶液(0.02mol/L),搅拌片刻,放置5min,
加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液、10mL无水乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)、4滴铬黑
T指示剂,用EDTA-2Na标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA-2Na
标准滴定溶液(0.02mol/L)(2.3.4.2.2.3)体积V3。
溶液中钙镁总量的滴定:滴定钙镁总量时EDTA-2Na标准滴定溶液的用量V2 为2.4.4.4中滴定
体积。
2.5.6 分析结果的表述
试样中硫酸根的含量按式(7)计算:
X7=
(V1+V2-V3)×c×V4×96.06
m×V5×1000 ×
100 (7)
式中:
X7 ---试样中硫酸根的含量,单位为克每百克(g/100g);
V1 ---滴定氯化钡溶液时消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---滴定钙镁总量时消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3 ---滴定硫酸根时消耗EDTA-2Na标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---EDTA-2Na标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V4 ---试样溶解定容体积,单位为毫升(mL);
96.06 ---硫酸根的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ---称取试样质量,单位为克(g);
V5 ---移取试样溶液体积,单位为毫升(mL);
100和1000---单位换算系数。
结果保留三位有效数字。
2.5.7 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.6 氯化钠的计算
2.6.1 范围
本方法适用于食用盐中氯化钠含量的测定。
2.6.2 分析步骤
由上述各项检验结果,得出食用盐样品所含单项离子的百分含量,然后依表1中所注顺序号计算各
化合物成分的百分含量。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾的含量,剩余氯离子
计算为氯化钠含量。
表1 化合物成分计算顺序表
阴离子
阳离子
钙(Ca2+) 镁(Mg2+) 钾(K+) 钠(Na+)
硫酸根(SO42-) (1)硫酸钙 (2)硫酸镁 - (3)硫酸钠
氯离子(Cl-) (4)氯化钙 (5)氯化镁 (6)氯化钾 (7)氯化钠
若依顺序号计算时,某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成,则依次以下一顺序号递补进
行计算。
2.6.3 分析结果的表述
2.6.3.1 氯化钠(以湿基计)
试样中氯化钠(以湿基计)的含量X8 为按2.6.2计算后所得氯化钠含量,以克每百克(g/100g)计。
结果保留至小数点后两位。
2.6.3.2 氯化钠(以干基计)
试样中氯化钠(以干基计)含量按式(8)计算:
X9=
X8
100-P×
100 (8)
式中:
X8---试样中氯化钠(以湿基计)的含量,单位为克每百克(g/100g);
X9---试样中氯化钠(以干基计)的含量,单位为克每百克(g/100g);
P ---水分含量,单位为克每百克(g/100g)。
结果保留至小数点后两位。
3 氯化钾
3.1 范围
火焰原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法适用于氯化钾含量< 2g/100g
的食用盐中氯化钾含量的测定,重量法适用于氯化钾含量≥2g/100g的食用盐中氯化钾含量的测定。
3.2 火焰原子发射光谱法
3.2.1 原理
试样经溶解后,注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中,火焰原子化后测定钾的发射强度。钾发射波
长为766.5nm,在一定浓度范围内,其发射值与钾含量成正比,外标法定量。
3.2.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682中规定的二级水。
3.2.2.1 试剂
3.2.2.1.1 硝酸(HNO3)。
3.2.2.2 试剂配制
3.2.2.2.1 硝酸溶液(1+99):量取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。
3.2.2.3 标准品
氯化钾(KCl,CAS号:7447-40-7):纯度 >99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.2.2.4 标准溶液的配制
3.2.2.4.1 钾标准贮备液(1000mg/L):将氯化钾置于烘箱中110℃~120℃干燥2h。精确称取1.9066
g氯化钾,溶于100mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶内,
冷藏保存。
3.2.2.4.2 钾标准中间液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾标准贮备液(1000mg/L)于100mL容量
瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,冷藏保存。
3.2.2.4.3 钾标准系列工作液:准确吸取0mL、0.100mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL钾
标准中间液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,混匀。此标准系列工作
液中钾质量浓度分别为0mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中钾的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。
3.2.3 仪器和设备
3.2.3.1 火焰光度计或原子吸收光谱仪(具备发射功能)。
3.2.3.2 电子天平:感量为0.01g和0.0001g。
3.2.3.3 电热恒温干燥箱。
3.2.4 分析步骤
3.2.4.1 试样处理
3.2.4.1.1 试样预处理
称取10g(精确至0.01g)粉碎至2mm以下的均匀试样,用少量硝酸溶液(1+99)溶解后,转移至
100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,混匀。
3.2.4.1.2 试样待测液
准确吸取5mL预处理后试样,置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,混匀备用,
此为试样待测液。
3.2.4.1.3 空白试验
除不称取试样外,其余按照3.2.4.1.1和3.2.4.1.2操作进行空白试验。
3.2.4.2 仪器参考条件
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。测定参考条件如下:
测定方式:发射;波长:766.5nm;狭缝:0.5nm;燃气流量:1.2L/min。
3.2.4.3 标准曲线的制作
分别将钾标准系列工作液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中,测定发射强度,以标准工作液浓度
为横坐标、发射强度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.2.4.4 试样溶液的测定
根据试样溶液中被测元素的含量,必要时将试样溶液用硝酸溶液(1+99)稀释至适当浓度。将空白
溶液和试样最终测定液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中,测定钾的发射强度,根据标准曲线得到待
测液中钾的浓度。
3.2.5 分析结果的表述
试样中氯化钾的含量按式(9)和式(10)计算:
X10=
(ρ-ρ0)×V1×V3×f×1.9066
m×V2×1000×1000 ×
100 (9)
X11=
X10
100-P×
100 (10)
式中:
X10 ---试样中氯化钾(以湿基计)的含量,单位为克每百克(g/100g);
ρ ---试样溶液中钾的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---空白溶液中钾的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V1 ---试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);
V3 ---分取试样定容体积,单位为毫升(mL);
f ---试样液稀释倍数;
1.9066 ---换算系数;
m ---称取试样质量,单位为克(g);
V2 ---分取试样体积,单位为毫升(mL);
100和1000 ---单位换算系数;
X11 ---试样中氯化钾(以干基计)的含量,单位为克每百克(g/100g);
P ---水分含量,单位为克每百克(g/100g)。
结果保留三位有效数字。
3.2.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
3.2.7 其他
以称样量10.0g,定容至100mL,分取5.0mL,定容至50mL计算,方法检出限为0.002g/100g,
定量限为0.005g/100g。
3.3 火焰原子吸收光谱法
3.3.1 原理
试样经溶解后,注入原子吸收光谱仪中,钾元素经火焰原子化后吸收766.5nm共振线,在一定浓度
范围内,其吸收值与钾含量成正比,外标法定量。
3.3.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682中规定的二级水。
3.3.2.1 试剂
3.3.2.1.1 硝酸(HNO3)。
3.3.2.1.2 氯化铯(CsCl)。
3.3.2.1.3 氯化钠(NaCl):工作基准试剂。
3.3.2.2 试剂配制
3.3.2.2.1 硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸,缓慢加入950mL水中,混匀。
3.3.2.2.2 氯化铯溶液(50g/L):将5.0g氯化铯溶于水,用水稀释至100mL,混匀。
3.3.2.2.3 氯化钠溶液(100g/L):称取10.0g(精确至0.01g)氯化钠,加硝酸溶液(5+95)溶解,移入
100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。
3.3.2.3 标准品
同3.2.2.3。
3.3.2.4 标准溶液的配制
3.3.2.4.1 钾标准贮备液(1000mg/L):同3.2.2.4.1。
3.3.2.4.2 钾标准中间液(100mg/L):准确吸取钾标准贮备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶
中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,冷藏保存。
3.3.2.4.3 钾标准系列工作溶液:分别吸取钾标准中间液(100mg/L)0mL、0.100mL、0.500mL、
1.00mL、2.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加4mL氯化铯溶液(50g/L),10mL氯化钠溶液
(100g/L),用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此钾标准系列溶液中钾的质量浓度分别为0mg/L、
0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中钾的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。
3.3.3 仪器和设备
3.3.3.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钾空心阴极灯。
3.3.3.2 电子天平:感量为0.01g和0.0001g。
3.3.4 分析步骤
3.3.4.1 试样预处理
3.3.4.1.1 试样预处理
称取10g(精确至0.01g)粉碎至2mm以下的均匀试样,用少量硝酸溶液(5+95)溶解后,转移至
100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。
3.3.4.1.2 试样待测液
准确吸取5mL预处理后试样置于50mL容量瓶中,加入2.0mL氯化铯溶液(50g/L),用硝酸溶
液(5+95)定容至50mL,混匀备用,此为试样溶液。
3.3.4.1.3 空白试验
准确吸取5mL氯化钠溶液(100g/L)置于50mL容量瓶中,加入2.0mL氯化铯溶液(50g/L),用
硝酸溶液(5+95)定容至50mL,混匀备用,此为空白溶液。
注:若试样待测液需要稀释,则需要在稀释后加入一定体积的氯化铯溶液(50g/L)、氯化钠溶液(100g/L)使待测液
中铯和氯化钠的浓度与标准曲线铯和氯化钠的浓度相匹配。
3.3.4.2 仪器参考条件
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。测定参考条件如下:
测定方式:吸收;波长:766.5nm;狭缝:0.5nm;灯电流:8mA;燃烧头高度:3mm;燃气流量:
1.2L/min。
3.3.4.3 标准曲线的制作
使用0mg/L的钾标准溶液进行仪器调零,然后分别将钾标准系列工作溶液注入原子吸收光谱仪
中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
3.3.4.4 试样溶液的测定
于测定标准系列工作溶液相同的试验条件下,将空白溶液和试样溶液注入原子吸收光谱仪中,测定
钾的吸光值,根据标准曲线得到待测液中钾的浓度。
3.3.5 分析结果的表述
试样中氯化钾的含量按式(11)和式(12)计算:
X12=
(ρ-ρ0)×V1×V3×f×1.9066
m×V2×1000×1000 ×
100 (11)
X13=
X12
1......
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