| 标准编号 | GBZ/T 300.162-2018 (GBZ/T300.162-2018) | | 中文名称 | 工作场所空气有毒物质测定 第162部分：苯醌 | | 英文名称 | Determination of toxic substances in workplace air -- Part 162: Benzoquinone | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,77 | | 发布日期 | 2018-07-16 | | 实施日期 | 2019-07-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)13号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 300.162-2018: 工作场所空气有毒物质测定 第162部分：苯醌
GBZ/T 300.162-2018 英文名称: Determination of toxic substances in workplace air -- Part 162: Benzoquinone
1 范围
GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中苯醌的溶剂解吸-高效液相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯醌浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 苯醌的基本信息
苯醌的基本信息见表1。
4 苯醌的溶剂解吸-高效液相色谱法
4.1 原理
空气中蒸气态的苯醌用硅胶管采集，2,4-二硝基苯肼乙腈溶液解吸，苯醌与2,4-二硝基苯肼在常温
下可迅速反应，生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经高效液相色谱C18柱分离, 紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。
4.2.2 空气采样器：流量0mL/min～1000mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶：5mL。
4.2.4 微量注射器：10μL、50μL。
4.2.5 电子天平：十万分之一。
4.2.6 高效液相色谱仪，紫外检测器。
仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm×5μm；
b) 流动相：乙腈/水=65/35（体积比）；
c) 检测波长：390nm；
d) 流速：1.0mL/min；
e) 进样量：20μL。
4.3 试剂材料
4.3.1 试验用水为双蒸水。
4.3.2 乙腈（色谱纯），色谱鉴定无干扰杂峰。
4.3.3 2,4-二硝基苯肼（液相色谱纯）。
4.3.4 磷酸，85%（体积分数），分析纯。
4.3.5 对苯醌（色谱纯），＞99.5%。
4.3.6 解吸液：取2,4-二硝基苯肼 0.10g、85%（体积分数）的磷酸0.5mL至100mL容量瓶中，加乙腈至刻度，混匀。
4.3.7 苯醌标准溶液: 准确称取0.1000g苯醌加入10mL容量瓶中, 加乙腈至刻度, 此液为标准贮备液,
浓度为10.0mg/mL，在冰箱内冷藏（4℃）可放置3个月。临用前用乙腈稀释成100.0μg/mL标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 200 mL/min 流量采集 15min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 50mL/min 流量采集 1h～4h 空气样品。
4.4.4 个体采样：在采样点打开硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以
50mL/min 流量采集 1h～4h 空气样品。
4.4.5 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4.4.6 采样后立即封闭硅胶管两端，置于清洁容器内运输和保存，室温可保存 14d。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采样的硅胶管前后段分别倒入样品解吸瓶中，各加入 2.0mL解吸液，封闭后，振
摇 1min,室温下放置反应 2h后测定。
4.5.2 标准曲线绘制：用解吸液稀释苯醌标准液使其浓度范围为 0.0～25.0μg/mL，封闭后，振摇 1min,室温下放置反应 2h后测定。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 20μL，测定各标准系列，每个浓度重复测定 3次，以测得的峰高或峰面积的均值对相应的苯醌浓度(μg/mL)绘制标准曲线。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得峰高或峰面积值，由
标准曲线得苯醌的浓度(μg/mL)。若解吸液中苯醌浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后再测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.7 说明
4.7.1 检出限以标准差法计算，本法的检出限为 0.02μg/mL；定量下限为 0.06μg/mL；最低检出浓度
（以采集 3.0L空气样品计）为 0.013 mg/m3; 定量下限浓度（以采集 3.0L空气样品计）为 0.04mg/m3。
测量范围 0.0 μg/mL～25.0 μg/mL，相对标准偏差 1.81%～6.81%。本法平均采样效率为 100%，平均解吸效率为 95.0%，样品加标回收率 93.3%～95.1%，穿透容量为 7.9mg。
4.7.2 样品解吸测定方法：先将硅胶管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸
附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结......
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