| 标准编号 | HJ 1046-2019 (HJ1046-2019) | | 中文名称 | 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of antimony - Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 13,124 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-04-24 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1046-2019: 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 1046-2019 英文名称: Water quality -- Determination of antimony -- Flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 锑的测定
火焰原子吸收分光光度法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。
本标准测定可溶性锑的方法检出限为 0.2 mg/L，测定下限为 0.8 mg/L；总锑的方法检出
限为 0.3 mg/L，测定下限为 1.2 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光
源（空心阴极灯或其他光源）发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其
吸光度值与锑的质量浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 浓度低于 20%的盐酸、硝酸和 2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。
5.2 当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、
4000 mg/L、6000 mg/L时，对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录 A；采用标准加
入法可抵消干扰，见附录 B；标准加入法的适用性判断参见附录 C。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子
水或同等纯度的水。
6.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
6.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
6.3 硝酸溶液：1＋1。
6.4 硝酸溶液：1＋99。
6.5 酒石酸：w≥99.5%。
6.6 金属锑：w≥99.99%，光谱纯。
6.7 锑标准贮备液：ρ(Sb)=1000 mg/L。
准确称取 1.0 g（精确到 0.0001 g）金属锑（6.6），置于烧杯中，加入 10 ml盐酸（6.1）
和 20 ml硝酸溶液（6.3）；再加入 100 ml水和 1.5 g酒石酸（6.5）温热使其完全溶解。冷却
后转移至 1000 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 12
个月。或使用市售有证锑标准溶液。
6.8 锑标准使用液：ρ(Sb)=100.0 mg/L。
准确移取 10.00 ml锑标准贮备液（6.7）于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定
容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存 6个月。
6.9 燃气：乙炔，纯度≥99.6%。
6.10 助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
6.11 滤膜：孔径为 0.45 µm的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。
7 仪器和设备
7.1 火焰原子吸收分光光度计。
7.2 光源：锑空心阴极灯或具有 217.6 nm的其他光源。
7.3 微波消解仪。
7.4 电热板：温控范围为室温到 300℃，温控精度±5℃。
7.5 样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。
7.6 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品采集
按照 HJ/T 91的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。
8.2 样品保存
8.2.1 可溶性锑样品
样品采集后应尽快用滤膜（6.11）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶
（7.5）中；每 100 ml滤液加入 1 ml硝酸（6.2）酸化，14 d内测定。
8.2.2 总锑样品
样品采集后，每 100 ml样品加入 1 ml硝酸（6.2）酸化，14 d内测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性锑试样的制备
见 8.2.1。
8.3.2 总锑试样的制备
8.3.2.1 微波消解法
准确量取 25.0 ml混匀的总锑样品（8.2.2）于微波消解仪（7.3）的消解罐中，加入 2.0 ml
硝酸（6.2）和 6.0 ml盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体
积），在 170℃±5℃下微波消解 10 min。消解完毕，待冷却至室温后，转移至 50 ml容量瓶
中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。
8.3.2.2 电热板消解法
准确量取 25.0 ml混匀的总锑样品（8.2.2）于 250 ml锥形瓶中，加入 2.0 ml硝酸（6.2）
和 6.0 ml 盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），置于
电热板（7.4）上，盖上表面皿或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却
至室温后，用适量水淋洗内壁至少 3次，转移至 50 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇
匀，待测。
8.4 空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制
备。
9 分析步骤
9.1 参考测量条件
不同型号仪器的最佳工作条件不同，需根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。
参考测量条件见表 1。
9.2 标准曲线的建立
分别移取 0 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、8.00 ml、10.0 ml锑标准使用液（6.8）
于 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，摇匀。此标准系列质量浓度分别为
0 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、16.0 mg/L、32.0 mg/L、40.0 mg/L。按照参考测
量条件（9.1），从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度（mg/L）为横坐
标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3 试样测定
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的条件进行试样的测定。如果测定结果超出标准曲
线范围，应将试样用硝酸溶液（6.4）稀释后重新测定。
9.4 空白试验
按照与试样测定（9.3）相同的条件进行空白试样的测定。
10 结果计算与表示
10.2 结果表示
当测定结果小于 100 mg/L时，保留小数点后一位；当测定结果大于等于 100 mg/L时，
保留三位有效数字。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
六家实验室对含可溶性锑质量浓度为 4.00 mg/L、16.0 mg/L和 32.0 mg/L的统一样品进
行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.2%～3.6%、0.9%～2.2%和 0.3%～
2.9%；实验室间相对标准偏差分别为 4.0%、2.2%和 2.0%；重复性限分别为 0.3 mg/L、0.6 mg/L
和 0.7 mg/L；再现性限分别为 0.5 mg/L、1.1 mg/L和 2.0 mg/L。
六家实验室对含总锑质量浓度为 1.5 mg/L 的统一工业废水样品用微波消解法进行了 6
次重复测定：实验室内相对标准偏差范围为 1.6%～4.5%；实验室间相对标准偏差为 2.6%；
重复性限为 0.2 mg/L；再现性限为 0.2 mg/L。
六家实验室对含总锑质量浓度为1.5 mg/L的统一工业废水样品用电热板消解法进行了6
次重复测定：实验室内相对标准偏差范围为 1.4%～9.1%；实验室间相对标准偏差为 3.5%；
重复性限为 0.2 mg/L；再现性限为 0.3 mg/L。
11.2 准确度
六家实验室对锑质量浓度为（1.52±0.05）mg/L有证标准样品（204906）进行了 6次重
复测定：相对误差范围为-2.6%～0.7%；相对误差最终值为-0.8%±2.2%。
六家实验室对含总锑质量浓度为未检出，加标浓度为 1.60 mg/L的统一生活污水样品用
微波消解法进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率范围为 87.7%～104%；加标回收率
最终值为 97.0%±11.2%。
六家实验室对含总锑质量浓度为 1.5 mg/L，加标浓度为 2.00 mg/L的统一工业废水样品
用微波消解法进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率范围为 86.7%～105%；加标回收
率最终值为 97.8%±12.4%。
六家实验室对含总锑质量浓度为 1.5 mg/L，加标浓度为 2.00 mg/L的统一工业废水样品
用电热板消解法进行了 6 次重复加标分析测定：加标回收率范围为 ......
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