| 标准编号 | HJ 615-2011 (HJ615-2011) | | 中文名称 | 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 | | 英文名称 | Soil. Determination of organic carbon. Potassium dichromate oxidation spectrophotometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 11,17 | | 发布日期 | 2010-04-15 | | 实施日期 | 2011-10-01 | | 引用标准 | HJ 613; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告2011年第32号; | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(Cl-)含量大于2.0×104mg/kg 的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。 | HJ 615-2011: 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法
HJ 615-2011 英文名称: Soil. Determination of organic carbon. Potassium dichromate oxidation spectrophotometric method
中华人民共和国国家环境保护标准
2011-04-15 发布
2011-10-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2011年 第 32号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土
壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、土壤 干物质和水分的测定 重量法（HJ 613-2011）；
二、土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法（HJ 614-2011）；
以上标准自 2011年 10月 1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
（bz.mep.gov.cn）查询。
特此公告。
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，
制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山
市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2011年 4月 15日批准。
本标准自 2011年 10月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。
本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子含量大于 2.0×104 mg/kg的
盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。
当样品量为 0.5 g时，本方法的检出限为 0.06%（以干重计），测定下限为 0.24%（以干重计）。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬被还原为三价铬，
其含量与样品中有机碳的含量成正比，于 585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬的含量计算有机碳含量。
4 干扰和消除
4.1 土壤中的亚铁离子会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成 2～
3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。
4.2 土壤中的氯离子会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在 25℃下电导率≤0.2 mS/m
的去离子水或蒸馏水。
5.1 硫酸：ρ(=1.84 g/ml。
5.2 硫酸汞。
5.3 重铬酸钾溶液：c=0.27 mol/L。
称取 80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至 1 000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存
于试剂瓶中，4℃下保存。
5.4 葡萄糖标准使用液：ρ=10.00 g/L。
称取 10.00 g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至 1 000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于
试剂瓶中，有效期为一个月。
6 仪器和设备
6.1 分光光度计：具 585 nm波长，并配有 10 mm比色皿。
6.2 天平：精度为 0.1 mg。
6.3 恒温加热器：温控精度为 135℃±2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内
液面约 10 mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约 150 mm。
6.4 具塞消解玻璃管：具有 100 ml刻度线，管径为 35～45 mm。
注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。
6.5 离心机：0～3 000 r/min，配有 100 ml离心管。
6.6 土壤筛：2 mm（10目）、0.25 mm（60目），不锈钢材质。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存参照 HJ/T 166的相关规定。
7.2 试样的制备
将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成 2～3 cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体，
用木棰压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份
留存，一份通过 2 mm土壤筛用于干物质含量测定。在过 2 mm筛的样品中取出 10～20 g进一步细磨，
并通过 60目（0.25 mm）土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
7.3 干物质含量的测定
准确称取适量风干土壤，参照 HJ 613测定干物质的含量。
8 分析步骤
8.1 校准曲线的绘制
8.1.1 分别量取 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和 6.00 ml葡萄糖标准使用液（5.4）于 100 ml具塞消解
玻璃管中，其对应有机碳质量分别为 0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和 24.0 mg。
8.1.2 分别加入 0.1 g硫酸汞（5.2）和 5.00 ml重铬酸钾溶液（5.3），摇匀。再缓慢加入 7.5 ml硫酸（5.1），轻轻摇匀。
8.1.3 开启恒温加热器，设置温度为 135℃。当温度升至接近 100℃时，将上述具塞消解玻璃管开塞放
入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示 135℃时开始计时，加热 30 min。然后关掉恒温加热器开关，
取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约 50 ml水，继续冷却至室温。
再用水定容至 100 ml刻线，加塞摇匀。
8.1.4 于波长 585 nm处，用 10 mm比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。
8.1.5 以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。
8.2 测定
准确称取适量试样（7.2），小心加入到 100 ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。按照 8.1.2加入试剂，
按照 8.1.3 进行消解、冷却、定容。将定容后试液静置 1 h，取约 80 ml 上清液至离心管中以 2 000 r/min
离心分离 10 min，再静置至澄清；或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。最后取上清液按照 8.1.4测
量吸光度。土壤有机碳含量与试样取样量关系见表 1。
8.3 空白试验
在具塞消解玻璃管中不加入试样，按照 8.1.2、8.1.3和 8.1.4的步骤进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤中的有机碳含量（以干重计，质量分数，%），按照式（1）、式（2）进行计算。
9.2 结果表示
当测定结果＜1.00%时，保留到小数点后两位；当测定结果≥1.00%时，保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6家实验室对有机碳含量为 1.80%的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差为 0.6%～4.0%，
实验室间相对标准偏差为 4.1%，重复性限为 0.12%，再现性限为 0.24%。
10.2 准确度
6家实验室对有机碳含量为（1.80±0.16）%的有证标准样品进行了测定：相对误差为 2.2%～8.3%，
相对误差最终值为 5.6%±5.2%。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品应做两个空白试验，两个测定结果的相对偏差应≤50%。式（2）中 A0为两个空白试验
测定的平均值。
11.2 每 20个样品应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10个时，每批样品应至少测定一个平行
双样。当样品的有机碳含量≤1.00%时，两个测定结果之差应在±0.10%之内；当样品的有机碳含量
＞1.00%时，两个测定结果的相对偏差≤10.0%。
11.3 每批样品测定时，应分析一个有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。
11.......
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