HJ 826-2017 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 826-2017 | 239 | HJ 826-2017 | [PDF]天数 <=3 | 水质阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 826-2017 (HJ826-2017) |
| 中文名称 | 水质阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法 |
| 英文名称 | Water quality-Determination of anionic surfactants -- Flow injection analysis(FIA) and methylene blue spectrophotometric method |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z16 |
| 字数估计 | 10,191 |
| 发布日期 | 4/25/2017 |
| 实施日期 | 6/1/2017 |
| 标准依据 | Ministry of Environment Protection Announcement 2017 [16] |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 826-2017: 水质阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法
HJ 826-2017 英文名称: Water quality-Determination of anionic surfactants -- Flow injection analysis(FIA) and methylene blue spectrophotometric method
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 阴离子表面活性剂的测定
流动注射-亚甲基蓝分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定。
当检测光程为 10 mm 时，本方法的检出限为 0.04 mg/L（以 LAS 计），测定范围为 0.13
mg/L～2.00 mg/L（以 LAS计）。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
GB 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
阴离子表面活性剂
指普通合成洗涤剂的活性成分，本方法中是指使用最广泛的直链烷基苯磺酸钠（LAS）。.
4 方法原理
4.1 流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模
块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
4.2 化学反应原理
样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲基蓝活性物质（MBAS），三
氯甲烷萃取，有机相于 650 nm波长处测量吸光度。具体工作流程见图 1。
5 干扰和消除
本方法的主要干扰物为有机的磺酸盐、羟酸盐、酚类，以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、
硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等，这类含有阴离子键的官能团与亚甲基蓝反应生成溶于氯仿的
蓝色络合物，产生正干扰，经水溶液反洗未能除去的非表面活性物质引起的正干扰，可用气
提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消除，具体参见 GB 7494。
污水中的硫化物能与亚甲基蓝生成无色的还原物而消耗亚甲基蓝试剂，遇此情况可将试
样调至碱性，滴加适量的过氧化氢，消除干扰。
蛋白质和 4-氨基类化合物等一些阳离子会对本方法的测量结果产生负干扰，这些阳离
子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。具体参见 GB 7494。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
注：实验用水在超声波仪超声脱气 20 min，否则在实验过程中产生气泡影响测定结果。以下试剂如碱
性亚甲基蓝溶液、酸性亚甲基蓝溶液、甲醇溶液等同处理。
6.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。
6.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
6.3 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
6.4四硼酸钠（Na2B4O7•10H2O）。
6.5 三氯甲烷（CHCl3）：以戊烯（amylene）稳定。
注：三氯甲烷试剂中一般会有气泡，在分析过程中容易产生周期性气泡峰，影响测定结果。建议超声
波仪超声脱气 20 min，或用氦气脱气 5 min，然后水封。
6.6 甲醇（CH3OH）。
6.7 甲醛（CH₂O）。
6.8十二烷基苯磺酸钠（C18H29NaO3S, LAS）。
36.9 亚甲基蓝（C16H18N3ClS）。
6.10 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5 mol/L。
在约 800 ml 水中慢慢加入 26.9 ml 硫酸（6.1），冷却后，加水稀释至 1000 ml，混匀。
6.11 四硼酸钠溶液：c = 0.05 mol/L。
称取 9.53 g四硼酸钠（6.4）溶于适量水中，溶解后移至 500 ml 容量瓶中，加水至标线混匀。
6.12 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.100 mol/L。
称取 2.0 g氢氧化钠（6.3）溶于适量水中，溶解后移至 500 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。
6.13 碱性硼酸溶液。
将 500ml四硼酸钠贮备液（6.11）和 500 ml 氢氧化钠溶液（6.12）等体积混合。
6.14 亚甲基蓝溶液：ρ=0.50 g/L。
称取 0.25 g亚甲基蓝（6.9）溶入适量水中，溶解后移至 500 ml容量瓶中，加水至标线，
混匀后过 0.45 µm尼龙过滤器，滤液储存于带玻璃塞的玻璃瓶中，置于暗处保存，最多可保存 15d。
6.15 载液
在专用试剂玻璃瓶中加入 700 ml三氯甲烷和 200 ml 水，超声波仪超声 20 min左右，静
置保存于容器中。现用现配。
6.16 碱性亚甲基蓝溶液Ⅰ。
量取60 ml 亚甲基蓝溶液（6.14）于500 ml分液漏斗中，加入100 ml碱性硼酸溶液（6.13）。
每次用 20 ml 的三氯甲烷（6.5）萃取，至三氯甲烷相无色或亚甲基蓝溶液为非常清亮的紫色
为止（约萃取六次），将底层的三氯甲烷尽量放净，然后使用 30 ml 三氯甲烷（6.5）淋洗水
相，不要摇动。待两相完全分开后，将三氯甲烷相放掉。将水相（纯化后的亚甲基蓝）放入
1000 ml 试剂瓶中，加入 200 ml碱性硼酸溶液（6.13）和 640 ml水，此时试液总体积约为
1000 ml。超声波仪超声处理 20 min左右，用聚乙烯盖盖好，置于阴暗处，
放置 24 h后使用。该溶液可保存 5 d。
6.17碱性亚甲基蓝溶液Ⅱ。
在 1L试剂瓶中加入 600 ml碱性亚甲基蓝溶液Ⅰ（6.16）和 300 ml 水（超声波仪超声
15 min～30 min除气的水）。该溶液可保存 5 d。
6.18 酸性亚甲基蓝溶液。
量取 40 ml亚甲基蓝溶液（6.14）于 500 ml分液漏斗中，加入 20 ml 碱性硼酸溶液（6.13）
和 150 ml水，每次用 20 ml三氯甲烷（6.5）萃取，至三氯甲烷相无色或亚甲基蓝溶液为非
常清亮的紫色为止（约萃取三次），将底层的三氯甲烷尽量放净，然后使用 30 ml 三氯甲烷
（6.5）淋洗水相，不要摇动。待两相完全分开后，将三氯甲烷相放掉。将水相（纯化后的
亚甲基蓝）放入 1000 ml试剂瓶中，加入 10 ml 硫酸溶液（6.10）和 780 ml 水。此时试液总
体积约为 1000 ml。超声波仪超声 20 min左右，用聚乙烯盖盖好，置于阴暗处，放置 24 h
后使用。该溶液可保存 5 d。
6.19 清洗溶液。
4在 1000 ml容器中加入 400 ml 水、100 ml甲醇（6.6）和 50 ml盐酸（6.2），混匀，于试剂瓶中贮存。
6.20 十二烷基苯磺酸钠标准贮备液： 100 mg/L（以 LAS计）。
使用市售的有证标准溶液或称取 0.100 g 十二烷基苯磺酸钠（6.8），准确至 0.001 g，溶
于 50 ml 水中，然后移至 100 ml容量瓶中，加水至标线，缓慢混匀。于 5℃下保存，可保存2周。
6.21 十二烷基苯磺酸钠标准使用液： 10.00 mg/L（以 LAS计）。
量取十二烷基苯磺酸钠标准贮备液（6.20）10.00 ml至 100 ml 容量瓶中，加水至标线，
缓慢混匀。当天配制。
6.22 氦气：纯度≥99.99%。
7 仪器和设备
7.1 流动注射仪：包括自动进样器、化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流动
检测池，光程一般为 10 mm，通光管道孔径约 1.5 mm）蠕动泵、数据处理系统。
7.2 分析天平：精度为 0.1 mg。
7.3 超声波仪：频率 40 kHz。
7.4 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。采集好的样品中加入甲醛（6.7），
使甲醛体积浓度为 1%，4℃下保存，可保存一周。
注：阴离子表面活性剂易吸附在悬浮固体或沉积物上，样品应充分混匀，有明显颗粒物的样品应用超
声波仪超声粉碎后进样。
9 分析步骤
9.1 流动分析仪的调试与校准
按照仪器说明书安装分析系统、调试仪器及设定工作参数。仪器开机后，进行流路系统
的预调节，注意避免水相进入流通池。待水相、有机相分离系统预调节后，对流路系统进行
细调以获得最佳分析条件。待基线稳定后（约 5 min）后，按 9.2～9.4进行操作。
9.2 校准
9.2.1 标准系列的制备
于一组容量瓶中分别量取适量的十二烷基苯磺酸钠标准使用液（6.21），用水稀释至标
线并混匀，制备 6个浓度点的标准系列，阴离子表面活性剂的质量浓度（以 LAS计）分别
为：0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L。
9.2.2 校准曲线的绘制
量取约 10 ml 标准系列溶液（9.2.1）分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次取样分
析，得到不同浓度阴离子表面活性剂的信号值（峰面积）。以信号值（峰面积）为纵坐标，
对应的阴离子表面活性剂质量浓度（以 LAS计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
9.3 测定
5按照与绘制校准曲线相同测定条件，量取约10 ml待测样品进行测定，记录信号值（峰
面积）。如果浓度高于标准曲线最高点，要对样品进行适当稀释。
9.4 空白试验
用10 ml水代替样品，按照与样品分析相同步骤进行测定，记录信号值（峰面积）。
10 结果计算与表示
10.1 结果计算
样品中阴离子表面活性剂的浓度（以 LAS计，mg/L），按照公式（1）进行计算：
11 精密度和准确度
11.1 精密度
6家实验室对阴离子表面活性剂（LAS）质量浓度为0.20 mg/L、1.00 mg/L、1.80 mg/L的
统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为2.2%～6.9%、1.2%～6.1%、0.6%～6.7%；
实验室间相对标准偏差分别为9.0%、9.5%、3.2%；重复性限分别为0.02 mg/L、0.11 mg/L、
0.17 mg/L；再现性限分别为0.26 mg/L、1.31 mg/L、2.27 mg/L。
10.2 准确度
5家实验室对阴离子表面活性剂（LAS）质量浓度为（0.772±0.064）mg/L、（0.300±0.020）
mg/L、（0.544±0.040）mg/L的有证标准物质进行了测定，相对误差分别为-3.0%～1.0%、
-5.7%～-0.3%、-0.2%～0.2%；相对误差最终值分别为
（-0.7±3.3）%、（-2.1±6.1）%、（0.01±0.3）%。
6家实验室分别对阴离子表面活性剂质量浓度为 0.008 mg/L～0.457 mg/L的实际样品进
行了加标分析测定，加标回收率分别为 93.0%～103%、97.0%～110%、88.5%～112%；加标
回收率最终值分别为（97.9±7.2）%、（103±9.8）%、（97.2±16.4）%。
12 质量保证和质量控制
12.1 空白试验
6每批样品须至少测定 2个实验室空白，空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因，
重新分析直至合格之后才能测定样品。
12.2 校准有效性检查
每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数γ≥0.995。
每分析 10个样品需用一个校准曲线的中间浓度校准溶液进行校准核查，其测定结果与
最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤±10%，否则应重新绘制校准曲线。
12.3 全程序空白
每批样品至少测定 1个全程序空白，空白值不得超过方法测定下限。否则应查明原因，
重新分析直至合格之后才能测定样品。
12.4 精密度控制
每批样品应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10个时，应至少测定一个平行双
样，两次平行测定结果的相对偏差应≤±25%。
12.5 准确度控制
每批样品应至少测定 10%的加标样品，样品数量少于 10个时，应至少测定一个加标样
品，加标回收率应在 80%～120%之间。
必要时，每批样品至少分析一个有证标准物质或实验室自行配制的质控样，有证标准物
质测定结果应在其给出的不确定范围内，实验室自行配制......