HJ 894-2017 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| HJ 894-2017 | 259 | HJ 894-2017 | [PDF]天数 <=3 | 水质 可萃取性石油烃C10-C40）的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 894-2017 (HJ894-2017) |
| 中文名称 | 水质 可萃取性石油烃C10-C40）的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Water quality. Determination of extractable petroleum hydrocarbons(C10-C40). Gas chromatography |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z16 |
| 国际标准分类 | 13.060 |
| 字数估计 | 11,129 |
| 发布日期 | 2017-12-21 |
| 实施日期 | 2018-02-01 |
| 引用标准 | GB 17378.3; HJ/T 91; HJ/T 164 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2017年第77号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定水中可萃取性石油烃(C10～C40)的气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃(C10～C40)的测定。当取样量为1000 ml时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。 |
HJ 894-2017: 水质 可萃取性石油烃C10-C40）的测定 气相色谱法
HJ 894-2017 英文名称: Water quality. Determination of extractable petroleum hydrocarbons(C10-C40). Gas chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定
气相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中可萃取性石油烃（C10-C40）的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为 1000 ml时，方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3部分 样品采集、贮存与运输
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
可萃取性石油烃（C10-C40）
指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上
保留时间介于 n-C10H22（包含）与 n-C40H82（包含）之间的物质。
注：该定义下的可萃取性石油烃（C10-C40）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等。
4 方法原理
用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带
氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围
内（C10-C40）色谱峰面积的总和与标准物质比较定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。
5.1 二氯甲烷（CH2Cl2）。
5.2 正己烷（C6H14）。
5.3 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在 500℃下灼烧 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
25.4 硅镁吸附剂：
层析用，250µm-150µm（60 目-100 目），于 500 ℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃
瓶中，置于干燥器中保存。
5.5 浓盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml。
5.6 盐酸溶液：1+1。
量取 50ml浓盐酸（5.5）慢慢加入 50 ml 水中。
5.7 二氯甲烷-正己烷溶液：1+4。
5.8 C10-C40正构烷烃标准溶液：各正构烷烃的质量浓度均为ρ=1000 mg/L，溶剂为正己烷。
可直接购买有证标准溶液。经验证，亦可选择柴油/润滑油有证标准溶液。
5.9 载气：氮气，纯度 ≥ 99.999%。
5.10 燃烧气：氢气，纯度 ≥ 99.99%。
5.11 助燃气：空气，须去除水分和有机物。
6 仪器和设备
6.1 采样瓶：1 L具磨口塞的棕色玻璃瓶。
6.2 气相色谱仪：具备分流/不分流进样口，可程序升温，带氢火焰离子化检测器（FID）。
6.3 色谱柱：石英毛细管柱，30 m×0.32 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 5 %苯基-95 %甲基
聚硅氧烷，或选用其他等效的色谱柱。
6.4 浓缩装置：旋转蒸发装置、K-D 浓缩器或氮吹仪等浓缩装置。
6.5 硅镁型净化柱：60 mm（柱长）×15 mm（内径）的玻璃或聚乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
净化柱的装填：将 1000 mg活化后的硅镁吸附剂（5.4）放入 50 ml 烧杯中，加入适量
正己烷（5.2），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱
以填实吸附剂。也可选用相同类型填料的商用净化柱。
6.6 分液漏斗：2 L 具聚四氟乙烯旋塞。
6.7 一般实验室常用仪器。
7 样品
7.1 样品的采集与保存
按照 GB 17378.3、HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定进行水样采集。用采样瓶（6.1）采
集约 1000ml 样品，加入盐酸溶液（5.6）酸化至 pH ≤ 2，所采样品于 4℃保存，
14d内完成萃取，40d内分析。
注：当水样中石油烃含量过高时，可适当减少采样体积。
7.2 试样的制备
7.2.1 试样萃取
将样品全部转移至 2 L 分液漏斗（6.6），量取 60 ml 二氯甲烷（5.1）洗涤样品瓶后，
3全部转移至分液漏斗，振荡萃取 5 min（注意放气），静置 10 min，待两相分层，收集下层
有机相。再加入 60 ml 二氯甲烷，重复上述操作，合并萃取液。将萃取液通过无水硫酸钠
（5.3）脱水。将水相全部转移至 1000 ml量筒中，测量样品体积并记录。
注：萃取过程中出现乳化现象时，可采用盐析、搅动、离心、冷冻等方法破乳。
7.2.2 试样浓缩
将萃取液使用浓缩装置（6.4）浓缩至约 1 ml（浓缩二氯甲烷参考条件：水浴温度 35 ℃，
真空度为 750 hPa），加入 10 ml 正己烷（5.2），浓缩至约 1 ml（浓缩正己烷参考条件：水
浴温度 35 ℃，真空度为 260 hpa），再加入 10 ml 正己烷（5.2），最后浓缩至约 1 ml，待净化。
注：浓缩过程试样体积不得少于1 ml，否则回收率偏低。
7.2.3 试样净化
依次用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液（5.7）、10 ml 正己烷（5.2）活化净化柱（6.5），待
柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约 2 ml 正己烷（5.2）洗涤收集瓶，
洗涤液一并上柱，用 10 ml 二氯甲烷-正己烷溶液（5.7）进行洗脱，靠重力自然流下，
收集洗脱液于浓缩瓶中。
注：1g硅酸镁净化柱对石油烃的净化能力为 5 mg，若测定结果石油烃总量超过 5 mg，则萃取液需合
理稀释后分取，重新净化后测定。
7.2.4 浓缩定容
将洗脱液使用浓缩装置（6.4）浓缩至约 1 ml，用正己烷（5.2）定容至 1.0 ml，待测。
7.3 空白试样的制备
用蒸馏水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。
8 分析步骤
8.1 气相色谱参考条件
进样口温度：320 ℃，色谱柱流速：2.0 ml/min；柱箱温度：初始温度 60 ℃保持 1 min，
以 8 ℃/min 升到 290 ℃，再以 30 ℃/min 升到 320 ℃ 保持 7 min。
FID 检测器温度：330 ℃，氢气流量：40.0 ml/min，空气流量为 350.0 ml/min，尾吹气
流量：30.0 ml/min。
进样方法：不分流进样，进样 0.75 min后分流，分流比 30:1，进样体积：1.0 μl。
采集柱流失图谱，用于扣除柱流失峰面积。
8.2 校准
取 5个 10 ml 棕色容量瓶，分别加入适量的正己烷（5.2），用微量注射器分别加入 10.0、
50.0、100、500、1000 μl C10-C40正构烷烃标准溶液（5.8），用正己烷定容，混匀。配制成
各正构烷烃质量浓度分别为 1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L，即 C10-C40
4总质量浓度分别为 31.0 mg/L、155 mg/L、310 mg/L、1550 mg/L、3100 mg/L 的标准系列。
以标准系列总质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的总色谱峰峰面积为纵坐标，建立校准曲线。
8.3 试样测定
试样（7.2）按照与校准曲线相同的气相色谱参考条件（8.1）进行测定。
8.4 空白试验
空白试样（7.3）按照与试样相同的气相色谱参考条件（8.1）进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性，色谱图见图 1。C10-C40目标化合物
采用定总量的方式，即目标化合物积分从 n-C10H22（包含）出峰开始时开始，到 n-C40H82
（包含）出峰结束，计算 C10-C40的总峰面积（此处峰面积为扣除柱流失后的总峰面积），
柱流失色谱图见图 2。
9.2 定量分析
根据保留时间窗口内目标化合物的总峰面积（此处的总峰面积为扣除柱流失后的总峰
面积），由外标法得出目标化合物的总浓度。
9.3 结果表示
当测定结果大于等于 1.00 mg/L 时，数据保留三位有效数字；
当结果小于 1.00 mg/L时，保留小数点后两位。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六个实验室分别对含可萃取性石油烃浓度为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、1.00 mg/L 的统一
样品进行了平行 6次测定，实验室内相对标准偏差范围分别为：6.1 %~6.8 %、7.0 %~9.6 %、
9.0 %~12 %；实验室间相对标准偏差范围分别为：6.7 %、9.2 %、10 %；
重复性限分别为：C40C10
60.01 mg/L、0.02 mg/L、0.30 mg/L；再现性限分别为：0.01 mg/L、0.03 mg/L、0.40 mg/L。
六个实验室对生活污水、海水和石化工业废水的统一样品进行了平行 6次测定，实验
室内相对标准偏差范围分别为 6.6 %~24 %、6.7 %~31 %、6.2 %~29 %；实验室间相对标准
偏差范围分别为：29 %、18%、17 %。
10.2 准确度
六个实验室对地表水、生活污水、海水和石化工业废水的统一样品进行了加标分析测
定，加标浓度分别为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.10 mg/L、1.00 mg/L，加标回收率分别为：
84 %~96 %、78 %~101 %、74 %~93 %、83 %~108 %；加标回收率最终值分别为：91 %±11 %、
85 %±17 %、86 %±15 %、90 %±19 %。
11 质量保证和质量控制
11.1 空......