SN/T 0337-2019 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 0337-2019 | 299 | SN/T 0337-2019 | [PDF]天数 <=3 | 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| SN 0337-1995 | 279 | SN 0337-1995 | [PDF]天数 <=3 | 出口水果中蔬菜中克百威残留量检验方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 0337-2019 (SN/T0337-2019) |
| 中文名称 | 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | (Determination of carbofuran and its metabolite residues in foods of plant origin for export Liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C53 |
| 国际标准分类 | 67.050 |
| 字数估计 | 13,129 |
| 发布日期 | 2019 |
| 实施日期 | 2020-07-01 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 0337-2019: 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 0337-2019 英文名称: (Determination of carbofuran and its metabolite residues in foods of plant origin for export Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 0037- 1995
中华人民共和国海关总署 发 布
出口植物源性食品中克百威及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准代替 SN 0337- 95《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》。
本标准与 SN 0337- 95 相比，主要技术性变化如下：
--标准名称由《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》修改为《出口植物源性食品中克百
威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》；
--增加了克百威代谢物 3-羟基克百威的检测；
--扩大了标准检测的适用范围；
--删减了抽样部分；
--改进了样品前处理技术；
--仪器方法由气相色谱法变更为液相色谱-质谱/质谱法。
--降低了定量限，针对不同样品基质给出了克百威及其代谢物的添加回收率范围。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：李晓娟、吴玉平、张洋、施鹏斐、王超、李淑娟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-- SN 0337- 1995。
出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定
液相色谱 - 质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口植物源性食品中克百威及其代谢物 3- 羟基克百威残留量的测定方法。
本标准适用于大米、小麦、大豆、花生、洋葱、油菜、菠菜、番茄、黄瓜、马铃薯、橙子、苹
果、香蕉和茶叶中克百威及其代谢物 3- 羟基克百威残留量的检测和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2763-2016 食品安全国家标准 食品中农药最大残留量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 原理
试样加酸化乙腈振荡提取，经 QuEChERS 方法对提取液进行净化，采用液相色谱-质谱/质谱法测
定，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈: 色谱纯。
4.2 甲酸：色谱纯。
4.3 乙酸。
4.4 氯化钠。
4.5 无水硫酸镁。
4.6 乙二胺 -N- 丙基硅烷化硅胶（PSA）：40 μm ～ 60 μm 。
4.7 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40 μm ～ 60 μm。
4.8 石墨化炭黑（GCB）：40 μm ～ 120 μm。
4.9 0.5% 乙酸 - 乙腈溶液：准确量取 2.5 mL 乙酸于 500 mL 容量瓶中，加入乙腈（4.1）定容，混匀。
4.10 0.5% 甲酸溶液：准确量取 2.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中，加入一级水定容，混匀。
4.11 0.1% 甲酸溶液：准确量取 0.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中，加入一级水定容，混匀。
4.12 乙腈 - 水溶液（30+70, 体积比）：取 30 mL 乙腈（4.1）和 70 mL 一级水混合均匀。
4.13 0.1% 甲酸 - 乙腈溶液：准确量取 0.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中，加入乙腈（4.2）定容，混匀。
4.14 克百威标准物质： C12H15NO3，CAS 号：1563-66-2，纯度大于等于 90%。
4.15 3- 羟基克百威标准品：C12H15NO4 ，CAS 号：16655-82-6，纯度大于等于 90%。
4.16 克百威标准储备液：准确称取 10 mg （精确至 0.1mg) 克百威标准品于 10 mL 容量瓶中，用乙腈
（4.2）溶解并定容，配制成浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液，于 0 ℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。
4.17 3- 羟基克百威标准储备液：准确称取 10 mg （精确至 0.1mg) 克百威标准品于 10 mL 容量瓶中，用
乙腈（4.1）溶解并定容，配制成浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液，于 0 ℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。
4.18 克百威标准中间液：准确吸取适当体积的克百威标准储备液，用乙腈（4.1）配制成浓度为 10.0
mg/L 的标准中间液，于 0℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。
4.19 3- 羟基克百威标准中间液：准确吸取适当体积的 3- 羟基克百威标准储备液，用乙腈（4.1）配制
成浓度为 10.0 mg/L 的标准中间液，于 0℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。
4.20 克百威和 3- 羟基克百威混合标准工作液：取适量的克百威标准中间液（4.18）和 3- 羟基克百威
（4.19）标准中间液，用乙腈 - 水溶液（4.12）配制成标准工作液，该工作液需现用现配。
5 仪器设备
5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2 电子天平：感量 0.01 mg 和 0.01 g。
5.3 振荡器。
5.4 旋涡混合器。
5.5 离心机：最高转速不低于 10 000 r/min。
5.6 氮吹浓缩仪。
5.7 高速离心管：规格为 50 mL 和 5 mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
粮谷、油料及茶叶类样品：取代表性样品约 500 g, 用粉碎机全部粉碎并通过 20 目筛；水果及蔬
菜类样品：取代表性样品约 500 g，用匀浆机或组织捣碎机均质。样品制备后分别装入洁净的盛样瓶
内，密封并标明标记。
6.2 试样保存
粮谷、油料及茶叶类试样于 0 ℃ ～ 4 ℃保存；水果及蔬菜类试样于 -18 ℃以下冷冻保存。在抽
样及制样的过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 测定步骤
7.1 提取
7.1.1 蔬菜和水果类：称取 5 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 0.5% 乙酸 - 乙腈溶
液（4.9），涡旋混匀后振荡提取 30 min，加入约 2 g 氯化钠和约 2 g 无水硫酸镁，涡旋混匀，20 000 r/min
条件下离心 3 min，取上清液待净化。
7.1.2 粮谷、油料类和茶叶类：称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 5 mL0.5% 乙酸溶
液（4.10），涡旋混匀静置 30min，加入 10 mL 0.5% 乙酸 - 乙腈溶液（4.9），涡旋混匀后振荡提取 30 min，
加入约 2 g 氯化钠和约 2 g 无水硫酸镁，涡旋混匀，于 10 000 r/min 条件下离心 3 min，取上清液待净化。
7.2 净化
准确称取 250 mg 无水硫酸镁、100 mg PSA、100 mg C18 和 50 mg GCB 净化材料加入 5 mL 高速
3SN/T 0037-2019
离心管中。准确移取 2mL 上清液（7.1）加入 5 mL 高速离心管中，涡旋混匀，于 10 000 r/min 离心
3 min，取 1 mL 上清液置于玻璃管中，于 40 ℃下氮气吹至近干，再加入 1.0 mL 乙腈 - 水溶液（4.12）
充分溶解定容，过 0.2 μm 尼龙滤膜，待 LC-MS/MS 测定。
7.3 液相色谱 - 质谱/质谱测定
7.3.1 液相色谱条件
7.3.1.1 色谱柱：C18，100 mm×2.1 mm×1.7 μm ，或性能相当者。
7.3.1.2 柱温： 45 ℃。
7.3.1.3 进样量：5 μL。
7.3.1.4 流动相及梯度洗脱条件见表 1。
7.3.3 定性测定
按照 7.3.1 的条件测定标准溶液及样液，如果样液与标准溶液质量色谱峰保留时间相差不超过
±2.5%，在扣除背景后的质谱图中，所选择的监测离子全部出现，且定性离子的相对丰度（用相对
于最强离子丰度的强度百分比表示）与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差
不超过表 2 规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。
7.3.4 定量测定
在 7.3.1 仪器最佳工作状态下，对标准工作溶液进样，以待测物色谱峰峰面积为纵坐标，标准工
作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应
值应在仪器测定的线性......