SN/T 2012-2019 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 2012-2019 | 459 | SN/T 2012-2019 | [PDF]天数 <=4 | 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱-质谱质谱法 |
| SN/T 2012-2007 | 479 | SN/T 2012-2007 | [PDF]天数 <=3 | 进出口食醋中苯甲酸、山梨酸检测方法 液相色谱法(附英文版) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 2012-2019 (SN/T2012-2019) |
| 中文名称 | 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱-质谱质谱法 |
| 英文名称 | (Detection methods of benzoic acid and sorbic acid in export vinegar. Liquid chromatography and liquid chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | X66 |
| 国际标准分类 | |
| 字数估计 | 22,20 |
| 发布日期 | 2019-10-25 |
| 实施日期 | 2020-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2012-2007 |
| 标准依据 | 海关总署公告2019年第166号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 2012-2019: 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱及液相色谱-质谱质谱法
SN/T 2012-2019 英文名称: (Detection methods of benzoic acid and sorbic acid in export vinegar.Liquid chromatography and liquid chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T２０１２-２０１９代替ＳＮ/T ２０１２-２００７
出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法
液相色谱及液相色谱-质谱／质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准是按照GB/T １．１-２００９给出的规则编写。
本标准代替ＳＮ/T ２０１２-２００７《进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法》，除编辑
性修改外，主要变化如下：
---本标准增加确证法；
---标准名称改为出口食醋中苯甲酸山梨酸的检测方法液相色谱及液相色谱-质谱法。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国太原海关、山西中医药大学。
本标准主要起草人：花锦、宋欢、高媛惠、张鑫鑫、刘晓琳、郭丽丽。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法
液相色谱及液相色谱-质谱／质谱法
１ 范围
本标准规定了进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的液相色谱检测以及液相色谱-质谱／质谱检测和确证
方法。
本标准适用于食醋中苯甲酸、山梨酸的测定和确证。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标
准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 方法提要
试样在酸性条件下蒸馏，馏出液采用液相色谱紫外检测器或液相色谱-质谱／质谱仪测定，外标峰面
积法定量。
４ 试剂和材料
除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，水为一级水。
４．１ 甲醇：色谱纯。
４．２ 乙腈：色谱纯。
４．３ 柠檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。
４．４ 柠檬酸三钠（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·２Ｈ２Ｏ）。
４．５ 酒石酸。
４．６ 乙酸铵：色谱纯。
４．７ 氯化钠。
４．８ 碳酸氢钠。
４．９ 柠檬酸缓冲溶液（５ｍ ｍｏｌ／Ｌ）：称取柠檬酸（４．３）０．７ｇ和柠檬酸三钠（４．４）０．６ｇ加水溶解定容至１Ｌ。
４．１０ 酒石酸（１５％）：取１５ｇ酒石酸（４．５）用水定容到１００ｍＬ。
４．１１ 碳酸氢钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２ｇ碳酸氢钠（４．８），加水至１００ｍＬ，振摇溶解。
４．１２ ５ｍＭ乙酸铵溶液：称取０．３８５ｇ乙酸铵（４．６），加水至１Ｌ，振摇溶解。
４．１３ 苯甲酸钠标准物质（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯＮａ，ＣＡＳ号：５３２-３２-１），纯度≥９９．０％：或苯甲酸（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯＨ，
ＣＡＳ号：６５-８５-０），纯度≥９９．０％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
４．１４ 山梨酸钾标准物质（Ｃ６Ｈ７ＫＯ２，ＣＡＳ号：５９０-００-１），纯度≥９９．０％；或山梨酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ２，ＣＡＳ号：
１１０-４４-１），纯度≥９９．０％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
４．１５ 苯甲酸、山梨酸标准储备溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：分别准确称取苯甲酸钠（４．１３）和山梨酸钾（４．１４）标
准物质０．１１８ｇ、０．１３４ｇ（精确到０．０００１ｇ），用水溶解并分别定容至１００ｍＬ。于４℃贮存。当使用苯甲
酸和山梨酸标准品时，需要用甲醇溶解并定容。
４．１６ 苯甲酸、山梨酸标准混合液：准确移取苯甲酸、山梨酸标准储备液（４．１５）各１０．０ｍＬ，移入１００ｍＬ
容量瓶中，用水定容。置于０℃～４℃保存１周。
４．１７ 空白样品提取液：采用空白样品，按照６．１步骤得到的溶液。
４．１８ 消泡剂：信越ＫＭ-７２ＧＳ。
４．１９ 滤膜：０．４５μｍ，水系。
４．２０ 滤膜：０．２２１μｍ，水系。
５ 仪器和设备
５．１ 天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。
５．２ 高效液相色谱仪：配紫外检测器。
５．３ 高效液相色谱-质谱／质谱仪，配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。
５．４ 蒸馏装置：参见附录Ａ。
６ 测定步骤
６．１ 试样的处理
准确称取５０．０ｇ试样，加入４０ｇ氯化钠（４．７），５ｍＬ１５％酒石酸溶液（４．１０），１滴消泡剂（４．１８），加
水至约２００ｍＬ，混匀后，进行蒸馏（蒸馏速度约为２．５ｍＬ／ｍｉｎ），收集约９０ｍＬ馏出液，用水定容至
１００ｍＬ。用０．４５μｍ的滤膜过滤后，待液相色谱测定（如需质谱法确证，用０．２２μｍ的滤膜过滤）。
６．２ 测定
６．２．１ 液相色谱条件
液相色谱条件如下：
ａ） 色谱柱：Ｃ１８柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，或相当者）；
ｂ） 流动相：甲醇：乙腈：５ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲溶液（１０∶２０∶７０，Ｖ／Ｖ／Ｖ）；
ｃ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
ｄ） 检测波长：２３０ｎｍ；
ｅ） 柱温：３０℃；
ｆ） 进样量：２０μＬ。
６．２．２ 高效液相色谱-质谱／质谱条件
高效液相色谱-质谱／质谱条件如下：
ａ） 色谱柱：Ｃ１８柱（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ，或相当者）；
ｂ） 流动相：甲醇-５ｍＭ乙酸铵溶液，梯度洗脱程序见表１；
６．２．３ 液相色谱测定
根据样液中苯甲酸和山梨酸的含量，选定浓度相近的标准混合工作液，保证样品溶液中苯甲酸、山
梨酸的响应值在线性范围内，标准工作液与样液等体积参差进样进行测定。在上述色谱条件下，苯甲酸
和山梨酸的参考保留时间分别约为６．５ｍｉｎ和９．４ｍｉｎ。苯甲酸、山梨酸标准溶液色谱图参见附录Ｃ中
Ｃ．１。
６．２．４ 液相色谱-质谱／质谱测定和确证
按照液相色谱-质谱／质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果目标化合物的保留时间与标准
品保留时间相差不超过±２．５％，所选择的离子对均出现，且定性离子对的丰度比与浓度相当基质标准
工作溶液的丰度比一致，丰度比允许偏差不超过表２规定的范围，则可确定为样品中存在对应的待测分
析物。苯甲酸、山梨酸标准溶液多反应监测图参见附......