| 标准编号 | SN/T 4144-2015 (SN/T4144-2015) | | 中文名称 | 进出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of Carazolol in foodstuffs of animal origin for export. LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 国际标准分类 | 67.120 | | 字数估计 | 22,214 | | 发布日期 | 2015-02-09 | | 实施日期 | 2015-09-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认[2015]59号;行业标准备案公告2016年第1号(总第193号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口动物源性食品中卡拉洛尔的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜中卡拉洛尔的测定和确证。 | SN/T 4144-2015
(Import and export of foodstuffs of animal origin carazolol Determination of residual liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量
的测定 液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2015-02-09发布
2015-09-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准主要起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:陈冬东、李贤良、于静、郗存显、李淑娟、周超、彭涛。
出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量
的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口动物源性食品中卡拉洛尔的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜中卡拉洛尔的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经 MCX柱净化(脂肪
用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲酸:色谱级。
4.2 正己烷:色谱级。
4.3 乙腈:色谱级。
4.4 甲醇:色谱级。
4.5 乙酸铵:色谱级。
4.6 三乙胺。
4.7 乙酸乙酯。
4.8 环己烷。
4.9 5%三乙胺甲醇:取三乙胺(4.6)5mL,加甲醇(4.4)95mL,混匀。
4.10 乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比)溶液:将乙酸乙酯(4.7)和环己烷(4.8)等体积混合。
4.11 50%乙腈溶液:将乙腈(4.3)与水等体积混合。
4.12 乙腈饱和正己烷:量取100mL正己烷和100mL乙腈,充分混匀,静置分层,取下层溶液待用。
4.13 卡拉洛尔标准品:分子式C18H22N2O2,CASNo.57775-29-8,纯度大于等于99.0%。
4.14 卡拉洛尔标准储备液:准确称取适量卡拉洛尔标准品(4.13),用乙腈配制成浓度为100μg/mL的
标准储备液。此溶液在0℃~4℃避光保存。
4.15 空白样品提取液:用不含卡拉洛尔残留的样品,按照7.1、7.2制备空白样品提取液。
4.16 基质工作溶液:根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成0.1ng/......
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