SN/T 5259-2020 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 5259-2020 | 199 | SN/T 5259-2020 | [PDF]天数 <=3 | 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5259-2020 (SN/T5259-2020) |
| 中文名称 | 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | (Determination of UV-320, UV-327, UV-328 and UV-350 ultraviolet absorbers in coatings gas chromatography-mass spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | G51 |
| 国际标准分类 | 87-010 |
| 字数估计 | 9,955 |
| 发布日期 | 2020-08-27 |
| 实施日期 | 2021-03-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5259-2020: 涂料中UV-320、UV-327、UV-328和UV-350紫外线吸收剂的测定 气相色谱-质谱法
SN/T 5259-2020 英文名称: (Determination of UV-320, UV-327, UV-328 and UV-350 ultraviolet absorbers in coatings gas chromatography-mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
涂料中UV-320、UV-327、UV-328和
UV-350紫外线吸收剂的测定
气相色谱-质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2020 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。
本标准主要起草人：郑建国、王晶、张子豪、刘莹峰、李全忠、肖前、翟翠萍、周明辉、彭莹、
李春燕、余建龙、萧达辉
涂料中 UV-320、UV-327、UV-328 和
UV-350 紫外线吸收剂的测定
气相色谱 - 质谱法
1 范围
本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中 UV-320、UV-327、UV-328 和 UV-350 紫外线吸收剂含量
的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中 UV-320、UV-327、UV-328 和 UV-350 紫外线吸收剂含量
的测定。
2 方法提要
将试样在洁净玻璃片上流平，自然风干后，溶剂型涂料用正己烷超声提取，水性涂料用乙腈超
声提取。提取液浓缩后经固相萃取柱净化，经滤膜过滤后，用气相色谱 - 质谱联用仪进行测定，外标
法定量。
3 试剂与材料
除另有说明外，所有试剂均为色谱纯。
3.1 甲醇。
3.2 正己烷。
3.3 乙腈。
3.4 UV-320 标准物质［2-(2'- 羟基 -3'，5'- 二叔丁基苯基) - 苯并三唑，CAS 号： 3846-71-7］：纯度
≥ 99.0%。
3.5 UV-327 标准物质［2-(2'- 羟基 -3'，5'- 二叔丁基苯基) -5- 氯代苯并三唑，CAS 号： 3864-99-1］：
纯度≥ 99.0%。
3.6 UV-328 标准物质［2-(2'- 羟基 -3'，5'- 二叔戊基苯基) - 苯并三唑，CAS 号： 25973-55-1］：纯度
≥ 99.0%。
3.7 UV-350 标准物质［2-(2'- 羟基 -3'- 异丁基 -5'- 叔丁基苯基) - 苯并三唑，CAS 号： 36437-37-3］：
纯度≥ 99.0%。
3.8 紫外线吸收剂单标储备溶液：准确称取适量 UV-320 标准物质（3.4）、UV-327 标准物质（3.5）、
UV-328 标准物质（3.6）、UV-350 标准物质（3.7），分别用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 1 000 mg/L
的单标储备溶液。
3.9 紫外线吸收剂混合标准储备溶液：准确移取 1 mL 上述 4 种单标储备溶液（3.8）于 10 mL 容量
瓶（4.7）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 100 mg/L 的紫外线吸收剂混合标准储备溶液。
3.10 混合标准工作溶液：准确移取 0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、 0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL 上述混合
标准储备溶液（3.9）于 7 个 10 mL 容量瓶（4.7）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 0.5 mg/L、1
mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 的混合标准工作溶液。
3.11 硅胶小柱（6 mL，1 g）：使用前用 6 mL 甲醇（3.1）活化，并保持润湿。
3.12 微孔滤膜：孔径 0.2 μm，有机系。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱质谱联用仪：配有 EI 源。
4.2 分析天平：感量 0.1 mg。
4.3 超声波发生器。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 移液枪：0 mL ~10 mL。
4.6 具塞锥形瓶：50 mL。
4.7 容量瓶：10 mL。
4.8 圆底烧瓶：50 mL。
4.9 玻璃片：10 cm×20 cm。
5 样品的制备
将试样搅拌均匀，于洁净玻璃片（4.9）上流平，制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干，待
完全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。
6 试样的处理
6.1 提取
准确称取风干后样品 0.5 g（精确至 0.1 mg），置于 50 mL 具塞锥形瓶（4.6）中，加入 20 mL 的
提取剂，超声提取 20 min。将上清液小心移入 50 mL 圆底烧瓶（4.8），用 10 mL 提取剂分 3 次淋洗
具塞锥形瓶（4.6），将淋洗液并入 50 mL 圆底烧瓶（4.8）。用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至接近 1 mL，
待净化。
注：溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷（3.2），水性涂料膜的提取剂为乙腈（3.3）。
6.2 净化
将经 6.1 处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（3.11），控制流速为每 2 秒 1 滴。用 6 mL
甲醇（3.1）洗脱，收集洗脱液，用甲醇（3.1）定容至 10 mL。经微孔滤膜（3.12）过滤后，供气相色
谱-质谱测定。
6.3 空白试液的制备
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
7 测定
7.1 气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数
应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：
a） 色谱柱：DB-5 MS，30 m×0.25 mm（内径）×0.25 mm（膜厚），或性能相当者。
b） 柱温：100 ℃（1 min） 20 ℃/min 200 ℃（1 min） 5 ℃/min 290 ℃（5 min）。
c） 进样口温度：280 ℃。
d） 色谱 - 质谱接口温度：300 ℃。
e） 离子源温度：230 ℃。
f） 四极杆温度：150 ℃。
g） 载气：氦气，纯度≥ 99.999％，1.0 mL/min。
h） 电离方式：EI。
i） 电离能量：70 eV。
j） 质量扫描范围：50 amu ～ 450 amu。
k） 测定方式：SCAN 模式。
l） 进样量：1.0 μL，不分流。
m） 溶剂延迟：4 min。
7.2 绘制标准工作曲线
按照 7.1 所列测定条件，对混合标准工作溶液（3.10）进行检测。以被测物质浓度为横坐标，以
定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。4 种紫外线吸收剂典型的气相
色谱 - 质谱总离子流图参见附录 A 中的 A.1。
7.3 气相色谱 - 质谱定性及定量分析
按上述分析......