YS/T 509.9-2008 相关标准英文版PDF, 自动发货
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| YS/T 509.9-2008 | 150 | YS/T 509.9-2008 | 3秒自动 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 |
| YS/T 509.9-2006 | 239 | YS/T 509.9-2006 | [PDF]天数 <=2 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镁量 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.9-2008 (YS/T509.9-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of fluorine content. Ion selective electrode method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,657 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.10-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定。测定范围:1.00%～10.00%。 |
YS/T 509.9-2008
ICS ７７．１２０．９９
H６４
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５０９．９-２００８
代替 ＹＳ/T ５０９．１０-２００６
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氟量的测定
离子选择电极法
２００８-０３-１２发布
２００８-０９-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分：
---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第３部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法；
---第４部分：三氧化二铝量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第５部分：三氧化二铁量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；
---第６部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法；
---第７部分：氧化铍量的测定 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光法；
---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氟量的测定 离子选择电极法；
---第１０部分：一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法；
---第１１部分：烧失量的测定 重量法。
本部分为第９部分。
本部分代替ＹＳ/T ５０９．１０-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 离子选择电极法测定锂云母
中氟量》（原GB/T ３８８５．１０-１９８３）。
本部分与ＹＳ/T ５０９．１０-２００６相比主要有如下变动：
---对文本格式进行了重新编辑；
---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆有色金属研究所负责起草。
本部分由建中化工总公司参加起草。
本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、王家仪。
本部分主要验证人：陈燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３８８５．１０-１９８３、ＹＳ/T ５０９．１０-２００６。
YS／T５０９．９-２００８
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氟量的测定
离子选择电极法
１ 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氟含量的测定。测定范围：１．００％～１０．００％。
２ 方法提要
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，在ｐＨ７的柠檬酸钠-硝酸钾络合缓冲溶液中，采用标准加入
法，用氟离子选择电极测定氟。
铝严重干扰氟的测定。于碱性溶液中加入柠檬酸钠-硝酸钾混合溶液，调至ｐＨ７，可消除１０ｍｇ三
氧化二铝的干扰。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 过氧化钠。
３．２ 氢氧化钠。
３．３ 氢氧化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）。
３．４ 盐酸（１＋１）。
３．５ 盐酸（１＋４９）。
３．６ １ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸钠-０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸钾混合溶液：称取２９４ｇ柠檬酸钠（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·２Ｈ２Ｏ）和２０ｇ
硝酸钾，置于１０００ｍＬ烧杯中，加７００ｍＬ水，溶解，在酸度计上用盐酸（３．４和３．５）和氢氧化钠溶液
（３．３）调至ｐＨ７，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
３．７ 氟标准溶液
３．７．１ 称取４．４２０２ｇ预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷至室温的氟化钠（优级纯），置于
２５０ｍＬ烧杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此
溶液１ｍＬ含２．０ｍｇ氟。
３．７．２ 移取２５．００ｍＬ氟标准溶液（３．７．１），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑
料瓶中保存。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氟。
３．７．３ 移取５０．００ｍＬ氟标准溶液（３．７．２），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑
料瓶中保存。此溶液１ｍＬ含１０μｇ氟。
３．８ 含氟溶液：移取１０ｍＬ氟标准溶液（３．７．２），置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ柠檬酸钠-硝酸钾混
合溶液（３．６），加入３０ｍＬ水，混匀。
４ 仪器
４．１ 酸度计：精度０．０２ｐＨ。
４．２ 离子计或数字电压表：精度±０．１ｍＶ。
４．３ 氟离子选择电极：测定前应将电极在含氟溶液（３．８）中浸泡０．５ｈ，取出，用水清洗至说明书的规定
YS／T５０９．９-２００８
值，然后进行试样测定。
５ 试样
５．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
５．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取０．２０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
做两份试料的平行测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）置于３０ｍＬ镍坩埚中，加入３ｇ氢氧化钠（３．２）和０．５ｇ过氧化钠（３．１），于电炉上
驱除水分，置于６００℃～６５０℃高温炉中熔融５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，取出，冷却。
６．４．２ 用滤纸擦净坩埚外壁，置于２５０ｍＬ烧杯中，盖上表皿，用热水浸取熔融物，洗净坩埚，取出，将
溶液冷却至室温。
６．４．３ 将溶液（６．４．２）移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
６．４．４ 移取１０．００ｍＬ上层清液（６．４．３），置于５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ柠檬酸钠-硝酸钾混合溶液
（３．６），在酸度计上用盐酸（３．４和３．５）和氢氧化钠溶液（３．３）调至ｐＨ７，将溶液移入５０ｍＬ容量瓶中，
用水稀释至刻度，混匀。
６．４．５ 将试液（６．４．４）全部倒入１００ｍＬ干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通
离子计，测量其动态平衡电位，记录毫伏值（E１）。再用微量移液管加入０．２０ｍＬ～０．５０ｍＬ氟标准溶液
（３．７．１），测量其动态平衡电位，记录毫伏值（E２）。所加氟标准溶液（３．７．１）的量应使E１-E２ 之值在
１５ｍＶ～４０ｍＶ之间。
注１：在测量过程中，应保持温度一致。
注２：动态平衡电位系指在搅拌状态下，电极电位的变化每分钟不大于０．２ｍＶ。
６．４．６ 将氟电极清洗至说明书的规定值。
６．５ 斜率的测定
６．５．１ 移取１０．００ｍＬ氟标准溶液（３．７．３）和１０．００ｍＬ氟标准溶液（３．７．２），分别置于两个５０ｍＬ烧
杯中，加入１０ｍＬ随同试料的空白溶液（６．３）和１０ｍＬ柠檬酸钠-硝酸钾混合溶液（３．６），在酸度计上用
盐酸（３．４）和（３．５）和氢氧化钠溶液（３．３）调至ｐＨ７，移入５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将
溶液倒入１００ｍＬ干烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，接通离子计，测量其动态平衡
电位，记录毫伏值（EＡ 和EＢ）。EＡ-EＢ 即为电极斜率S。
６．５．２ 用水清洗电极至说明书的规定值。
７ 分析结果计算
氟的质量分数，数值以％表示，按式（１）计算：
YS／T５０９．９-２００８
......
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相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.11|YS/T 509.2|YS/T 509.10|YS/T 509.9-2008|YS/T 509.9|