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| 标准编号 | GB 12488-2008 (GB12488-2008) | | 中文名称 | 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) | | 英文名称 | Food additive -- Sodium cyclamate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,184 | | 发布日期 | 2008-06-25 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 12488-1995 | | 引用标准 | GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB/T 5009.76-2003; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2008; GB/T 9724-2007 | | 采用标准 | CODEX JECFA-2004, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号);中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015年 第8号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了食品添加剂环已基氨基磺酸钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以环已胺为原料, 氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环已基氨基磺酸钠。该产品作食品甜味剂使用。 |
GB 12488-2008: 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)
GB 12488-2008 英文名称: Food additive -- Sodium cyclamate
中华人民共和国国家标准
GB 12488-2008
代替GB 12488-1995
食品添加剂
环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运
输、贮存等。
本标准适用于以环己胺为原料,氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制
得的环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)。该产品作食品甜味剂使用。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3 分子式、结构式和相对分子质量
分子式:C6H12NNaO3S·狀H2O(结晶品狀=2,无水品狀=0)
结构式
NHSO3 Na
相对分子质量:结晶品237.25,
无水品201.22(按2007年国际相对原子质量)
4 分类和命名
食品添加剂环己基氨基磺酸钠分为A型及B型(含两个结晶水),分别称为环己基氨基磺酸钠A型
及环己基氨基磺酸钠B型。
5 性状
A型为白色结晶粉末、针状结晶;B型为白色针状、片状结晶;无臭,有甜味。
6 要求
食品添加剂环己基氨基磺酸钠应符合表1所示的技术要求。
7 试验方法
7.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
7.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-
2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
7.3 鉴别试验
7.3.1 试剂
7.3.1.1 乙醚;
7.3.1.2 硝酸;
7.3.1.3 硝酸银溶液:17g/L;
7.3.1.4 亚硝酸钠溶液:100g/L;
7.3.1.5 盐酸溶液:3→10;
7.3.1.6 硝酸溶液:3→50;
7.3.1.7 氯化钡溶液:50g/L;
7.3.1.8 氢氧化钠溶液:50g/L。
7.3.2 分析步骤
7.3.2.1 取铂丝蘸取本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。
7.3.2.2 称取3g实验室样品,精确至0.1g,溶于20mL水中,取出1mL,加入硝酸银溶液2mL,30s
后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀。
7.3.2.3 称取0.3g实验室样品,精确至0.1g,溶于20mL水中,加入亚硝酸钠溶液5mL及盐酸溶
液3mL,置水浴上加热约15min,取出冷却后,加乙醚20mL振摇抽提(抽提后水层做7.3.2.4试验),
将乙醚层放入蒸发皿中,置水浴上蒸发除去乙醚,再加水1mL,加硝酸0.5mL,置水浴上加热20min
后,在沙浴上蒸发至干涸,不炭化。冷后残留物加水3mL溶解,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH值
4.5~7.0后,加入硝酸银1mL,生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性,白色沉淀溶解。
7.3.2.4 取7.3.2.3中抽提后水层,加入氯化钡溶液1mL,生成白色沉淀。
7.4 环己基氨基磺酸钠含量的测定
7.4.1 方法提要
干燥后的试样以冰乙酸为溶剂,在1-萘酚苯指示液存在下,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗
高氯酸标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钠的含量。
7.4.2 试剂
7.4.2.1 冰乙酸;
7.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液:犮(HClO4)=0.1mol/L;
7.4.2.3 1-萘酚苯指示液:2g/L。称取1-萘酚苯0.2g,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀释至100mL。
7.4.3 分析步骤
7.4.3.1 称取经7.5.2干燥后的试样0.3g,精确至0.0002g,加冰乙酸30mL,加热使之溶解,冷却
至室温,加1-萘酚苯指示液(5~6)滴,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点。
7.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
7.4.4 结果计算
环己基氨基磺酸钠(以干基计)含量的质量分数1,数值以%表示,按式(1)计算:
7.5 干燥减量的测定
7.5.1 方法提要
测定在一定温度下样品中的可挥发性物质的排出量。
7.5.2 分析步骤
称取约10g实验室样品,精确至0.0001g,置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,
铺成5mm以下的层。在(105±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h~4h,置于干燥器中冷却30min称量,直
至恒量。
7.5.3 结果计算
干燥减量的质量分数2,数值以%表示,按式(2)计算:
7.7 硫酸盐含量的测定
7.7.1 试剂
7.7.1.1 盐酸溶液:3→10;
7.7.1.2 氯化钡溶液:250g/L;
7.7.1.3 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。
7.7.2 分析步骤
称取10.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中(必要时过
滤),用水稀释至刻度,摇匀。移取(5±0.05)mL上述溶液,置于50mL比色管中,加入1mL盐酸溶
液,在振摇下滴加3mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。
标准是取5mL硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。
7.8 砷(以A狊计)含量的测定
称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g。量取1.00mL砷限量标准液(含砷0.001mg)。其他按
GB/T 5009.76-2003中第二法砷斑法的规定进行。
7.9 重金属含量的测定
7.9.1 方法提要
在弱酸性条件下,样品中的重金属(以Pb计)与硫代乙酰胺作用生成棕黑色,与同法处理的铅(Pb)
标准溶液比较,做限量试验。
7.9.2 试剂
7.9.2.1 硫代乙酰胺溶液:称取硫代乙酰胺4g,精确至0.1g,溶解于100mL水中,置于冰箱保存。
临用前取此液1.0mL加入预先由氢氧化钠溶液(1+25)15mL、水5mL和甘油20mL组成的混合液
5mL,置于水浴上加热20秒钟,冷却立即使用。
7.9.2.2 无二氧化碳水。
7.9.2.3 乙酸铵缓冲溶液,pH=3.5:称取25.0克醋酸铵,溶于25mL水中,加45mL6mol/L的盐
酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后,用水稀释至100mL。
7.9.2.4 铅(Pb)标准溶液:1μg/mL。此溶液临用前制备。
7.9.3 分析步骤
称取10.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于约60mL无二氧化碳水中,置于100mL容量瓶中,
用无二氧化碳水稀释至刻度,摇匀,即为样品溶液。吸取样品溶液12mL,置于25mL具塞比色管中,
即为A管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中,摇匀,即为B管(标
准)。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中,摇匀,即为C管(空白)。在
A、B、C管中,各加入2mL乙酸铵缓冲溶液,摇匀,分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液,迅速搅拌混合。
相对于C管,B管显现了淡棕色。2min后,A管的颜色不应深于B管。
7.10 透明度的测定
称取试样10g(精确至0.01g),溶于约60mL水中,然后置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。用分光光度计,于1cm吸收池中,在420nm波长下测定其透光率。以水的透光率为100%。
7.11 环己胺含量的测定
7.11.1 试剂
7.11.1.1 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g,加水溶解,并
用水稀释至100mL。
7.11.1.2 甲基橙硼酸溶液:称取甲基橙0.2g和硼酸3.5g,加水100mL,置于水浴上加热使其溶解,
静置24h以上,使用前过滤。
7.11.1.3 三氯甲烷与正丁醇混合液:20+1。
7.11.1.4 甲醇与硫酸混合液:50+1。
7.11.1.5 环己胺标准溶液:每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g,精确至0.0002g,置于
100mL容量瓶中,加水50mL,加盐酸0.5mL,溶解后用水稀释至刻度,摇匀。精确量取5.0mL,置另
一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精确量取此稀释液5.0mL,置于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
7.11.2 分析步骤
称取10g实验室样品,精确至0.1g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各10mL,分别置于两个60mL分液漏斗中,分别依次加
入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液3.0mL,三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL,振摇2min,静置,分取三
氯甲烷层,各量取三氯甲烷提取液10.0mL,置于另两个60mL分液漏斗中,各加入甲基橙硼酸溶液
2.0mL,振摇2min,静置,分取三氯甲烷层,各加入无水硫酸钠1g,振摇,静置,量取三氯甲烷溶液
5.0mL,置于比色管中,各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL,摇匀。试样溶液所显颜色不得深于标准。
7.12 双环己胺试验
7.12.1 试剂
7.12.1.1 三氯甲烷:用水洗涤三次,每次用水量为三氯甲烷的1/3,分出三氯甲烷层供测定用;
7.12.1.2 氢氧化钠溶液:40g/L;
7.12.1.3 试剂A:称取溴酚蓝75mg,加水60mL,加碳酸氢钠溶液(8.4g/L)10mL,搅拌使其溶解,
以盐酸溶液(1+55)调pH值至4.0,用水稀释至100mL,摇匀,贮存于冷暗处,48h内使用;
7.12.1.4 试剂B:量取盐酸溶液(1→12)20mL,冰乙酸16.6mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
7.12.2 仪器
7.12.2.1 分光光度计:配有5cm吸收池;
7.12.2.2 分液漏斗:250mL。
7.12.3 分析步骤
称取10.0g实验室样品,精确至0.01g,于250mL分液漏斗中,加水100mL使其溶解,另量取
100mL水于另一个分液漏斗中做试剂空白。各加入10mL氢氧化钠溶液,然后分别依次用10mL、
5mL和5mL三氯甲烷萃取,分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中,各加水100mL,试剂
B3.0mL,试剂A1.0mL,振摇3min,避光放置30min,静置分层后,分出三氯甲烷层于25mL比色管
中,加三氯甲烷至25mL。在410nm波长下,用5cm吸收池,以三氯甲烷调零,测定试剂空白及试料溶
液的吸光度,其吸光度差值不大于0.20为合格。
7.13 氨基磺酸含量的测定
7.13.1 试剂
7.13.1.1 薄层色谱板:硅胶60薄层色谱板(英文品名SilicaGel60,硅胶孔径60A0),尺寸20×
20cm,涂层厚度约0.25mm。使用时可裁成长12cm×宽5cm,或合适尺寸。
7.13.1.2 展开液:以体积比(水∶氨水∶乙酸乙酯∶正丙醇)=10∶10∶20∶70的混合而成。
7.13.1.3 氨基磺酸标准溶液:每1mL含0.15mg氨基磺酸。称取15mg氨基磺酸,溶于水,移入
100mL容量瓶中,稀释至刻度。
7.13.1.4 次氯酸钠溶液:1+20
7.13.1.5 碘化钾-淀粉溶液:称取0.75g碘化钾,用100mL水溶解,加热至沸腾,搅拌下加入淀粉溶
液(14.3g/L)35mL,煮沸2min,冷却后使用。
7.13.2 仪器
7.13.2.1 微量进样器(平头):10μL;
7.13.2.2 展开槽;
7.13.2.3 喷雾瓶。
7.13.3 分析步骤
称取10g实验室样品,精确至0.01g,溶于60mL水中,然后置于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。在薄层色谱板底端1cm处以铅笔画线。用微量进样器取2μL上述溶液,点在薄层色谱板
画线上。将薄层色谱板竖置于展开槽内,加盖,展开液不超过画线,当展开液展开至薄层色谱板顶端时,
立即取出。移入烘箱,在约105℃下干燥5min,取出,对热板喷雾次氯酸钠溶液,在流通的空气中放置
脱氯,至薄层色谱板点试样下方滴一滴碘化钾-淀粉溶液时呈微淡蓝色为止,避免脱氯时间过长,然后对
薄层色谱板全面喷雾碘化钾-淀粉溶液,氨基磺酸的斑点就会显示出来,5min内观察其斑点颜色不应深
于标准。
标准是用微量进样器准确吸取2μL氨基磺酸标准溶液,与试样同时同样处理。
7.14 吸光值的测定
7.14.1 仪器
7.14.1.1 紫外可见光分光光度计;
7.14.1.2 1cm石英比色皿。
7.14.2 分析步骤
称取10......
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