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| 标准编号 | GB 1886.225-2016 (GB1886.225-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 乙氧基喹 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ethoxyquin | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 6,614 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.225-2016
(Food safety national standard - Food additive - Ethoxyquin)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 乙氧基喹
2016-08-31发布
2017-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 乙氧基喹
1 范围
本标准适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为原料,在催化剂和加热反应条件下制得的食品添加剂乙氧
基喹。
2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
6-乙氧基-1,2-二氢化-2,2,4-三甲基喹啉
2.2 结构式
2.3 分子式
C14H19NO
2.4 相对分子质量
217.31(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽
淡黄色至琥珀色,在光、空气中长久
放置后逐渐变成暗棕色
状态 黏稠液体
取适量样品置于清洁、干燥的比色管中,在自然光线
下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
乙氧基喹,w/% ≥ 98.0 附录A中A.3
对氨基苯乙醚,w/% ≤ 0.2 附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.12
砷(As)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.76
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
将试样1mg溶解在10mL乙腈中,并在紫外灯下观察,能显示出强烈的荧光。
A.3 乙氧基喹的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 甲基紫指示液:10g/L。称取1g甲基紫,用适量的冰乙酸溶解,转入100mL容量瓶中,用冰
乙酸定容。
A.3.1.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.3.1.4 乙酸酐。
A.3.2 分析步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于清洁干燥的锥形瓶中,加入50mL冰乙酸使之溶解,再加
入1mL乙酸酐混合均匀,加2滴甲基紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至绿色即为终点。
同时进行空白试验。
A.3.3 结果计算
乙氧基喹的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
(V-V0)×c×M
1000×m ×
100% (A.1)
式中:
V ---试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---乙氧基喹的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C14H19NO)=217.31];
1000---体积换算系数;
m ---试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。
A.4 对氨基苯乙醚的测定
A.4.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样气化后各组分得到分离,用氢火焰检测器检测,采用外
标法定量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 无水乙醇。
A.4.2.2 氮气:质量分数≥99.99%。
A.4.2.3 邻苯二甲酸二乙酯内标溶液:100μg/mL。称取1g邻苯二甲酸二乙酯,精确至0.0001g,以
少量无水乙醇溶解,转入容量瓶中,无水乙醇定容到100mL。
A.4.2.4 对氨基苯乙醚标准溶液:10mg/mL。称取约0.05g对氨基苯乙醚(纯度≥99%),精确至
0.0001g,于具塞玻璃小瓶中,加入用移液管移取的5mL邻苯二甲酸二乙酯内标溶液(A.4.2.3),盖好
瓶塞,摇匀。
A.4.2.5 试样溶液:60mg/mL。称取约0.3g试样,精确至0.0001g,于具塞玻璃小瓶中,加入用移液
管移取的5mL邻苯二甲酸二乙酯内标溶液(A.4.2.3),盖好瓶塞,摇匀。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器。
A.4.3.2 微量注射器。
A.4.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条
件也可使用。
表A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目 参 数
色谱柱 5%苯基-甲基聚硅氧烷
柱长×柱内径×膜厚 30m×0.32mm×0.25μm
柱温度/℃
初温60℃,以10.0℃/min的升温速率升至200℃,保持6min,
再以20℃/min的速率升至280℃,保持10min
气化室温度/℃ 240
检测器温度/℃ 280
载气 氮气
流速/(mL/min) 40
A.4.5 分析步骤
待仪器稳定后,注入数针标准溶液,直至相邻两针的峰面积之比基本稳定,按下列顺序分析:
a) 对氨基苯乙醚标准溶液(A.4.2.4);
b) 试样溶液(A.4.2.5);
c) 试样溶液(A.4.2.5);
d) 对氨基苯乙醚标准溶液(A.4.2.4)。
进样量均为1μL。
A.4.6 结果计算
按a)→b)→c)→d)的顺序进样,每次进样的峰面积之比f按式(A.2)计算:
f=
S1
S2
(A.2)
式中:
S1---对氨基苯乙醚的峰面积;
S2---内标物的峰面积。
按式(A.2)求得的fa和fd,fb和fc分别加以平均,求得f1 和f2。
对氨基苯乙醚的质量分数w2,按式(A.3)计算:
w2=
f1×m1×w
f2×m2 ×
100% (A.3)
式中:
f1---对氨......
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