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| 标准编号 | GB 1886.239-2016 (GB1886.239-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 琼脂 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Agar | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X41 | | 字数估计 | 12,111 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 1975-2010 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.239-2016
(Food safety national standard - Food additive - Agar)
中华人民共和国国家标准
GB 1886.242-2016
食品安全国家标准
食品添加剂 甘草酸铵
2016-08-31发布
2017-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
GB 1886.242-2016
食品安全国家标准
食品添加剂 甘草酸铵
1 范围
晶等工艺制得的食品添加剂甘草酸铵。
2 化学名称、结构式、分子式、相对分子质量
2.1 化学名称
甘草酸铵
2.2 结构式
2.3 分子式
C42H61O16NH4
2.4 相对分子质量
839.96(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
GB 1886.242-2016
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色、黄白色或浅黄色
状态 粉末状细小颗粒
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘
中,在自然光线下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
甘草酸铵含量 (以18β-甘草酸铵计,以干基计),w/%≥ 65.0 附录A中A.4
干燥减量,w/% ≤ 7.0 附录A中A.3
比旋光度[α]20°D/[(°)·mL·dm-1·g-1] +45~+53 附录A中A.5
灰分,w/% ≤ 0.5 附录A中A.6
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 附录A中A.7
总砷 (以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 附录A中A.8
GB 1886.242-2016
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 方法提要
铵盐遇强碱后产生氨,利用氨的挥发性和碱性能使试管上方湿润的pH试纸显碱性颜色的特性,鉴
别铵盐的存在。
A.2.2 试剂和材料
A.2.2.1 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.2.2.2 pH试纸。
A.2.3 鉴别方法
取约0.2g甘草酸铵试样于10mL试管中,加入约1mL氢氧化钠溶液(A.2.2.1),振摇,迅速将已
用水湿润的pH试纸放入试管口,产生并挥发出的氨能使湿润的pH试纸显碱性颜色。
注:如加热溶液,显色反应更加明显。
A.3 干燥减量的测定
A.3.1 仪器和设备
A.3.1.1 真空干燥箱。
A.3.1.2 称量瓶。
A.3.1.3 干燥器。
A.3.2 操作步骤
将称量瓶放入真空干燥箱内,78℃±0.5℃,20mm Hg条件下干燥30min,取出后放入干燥器
内,冷却至室温,称重。称取1g试样,精确至0.0001g,盖好瓶塞,称重。轻轻地水平横向摇动称量瓶,
尽可能均匀分布试样层,厚度不超过5mm。将铺好试样的称量瓶放入真空干燥箱内,打开瓶塞,在
78℃±0.5℃,20mmHg条件下,减压干燥6h,取出放入干燥器内,盖好瓶塞,冷却至室温,称重。
A.3.3 结果计算
干燥减量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
GB 1886.242-2016
w1=
m1-m2
m ×100%
(A.1)
式中:
m1 ---减压干燥前试样加称量瓶的质量,单位为克(g);
m2 ---减压干燥后试样加称量瓶的质量,单位为克(g);
m ---试样质量的数值,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测
定结果的绝对差值不大于1.0%。
A.4 甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
试样经乙腈-水溶液溶解,过滤,用液相色谱仪(紫外检测器)测定,外标法定量。计算结果时,试样
质量为试样称量质量减去试样中水分质量,结果为以干基(C42H65NO16)计的甘草酸铵的质量分数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 乙腈:色谱级。
A.4.2.2 冰乙酸:优级纯。
A.4.2.3 0.45μm滤膜(有机相)。
A.4.2.4 甘草酸铵标准品:纯度≥90%(或有HPLC标识)。
注1:本方法使用的甘草酸铵标准品为18β-甘草酸铵单一组分的标准品。
注2:非水滴定法(NT)或其他非HPLC含量测定方法标识的标准品,其含量值不能直接用于液相色谱法计算含量。
A.4.2.5 乙腈-水溶液:乙腈和水等体积混合。
A.4.2.6 乙腈-冰乙酸-水溶液:乙腈+冰乙酸+水(38+1+61),混匀,并经0.45μm滤膜(有机相)过
滤,充分脱气。
A.4.3 仪器
A.4.3.1 高效液相色谱仪,配有紫外检测器。
A.4.3.2 天平,感量0.01mg。
A.4.3.3 真空干燥箱。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 标准溶液配制
称取12.5mg甘草酸铵标准品,精确至0.01mg,置于25mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(A.4.2.5)溶
解,并定容至刻度。经0.45μm滤膜(有机相)过滤。现用现配。
A.4.4.2 试样溶液制备
称取50.0mg甘草酸铵试样,精确至0.01mg,置于100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(A.4.2.5)溶
解,定容至刻度,经0.45μm滤膜(有机相)过滤,待测。
A.4.4.3 参考色谱条件
A.4.4.3.1 色谱柱:C18柱,长150mm,内径4.6mm,粒径5μm。或等效分离效果的色谱柱。
A.4.4.3.2 流动相:乙腈-冰乙酸-水溶液(A.4.2.6)。
A.4.4.3.3 流速:1.0mL/min。
A.4.4.3.4 柱温:室温。
GB 1886.242-2016
A.4.4.3.5 进样量:10μL。
A.4.4.4 测定
依次注射甘草酸铵标准溶液和试样溶液,在波长254nm处测定,外标法定量。甘草酸铵高效液相
色谱图及保留时间参见附录B。
A.4.5 结果计算
甘草酸铵含量(以18β-甘草酸铵计,以干基计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
V×cs×A
m3×(1-w1)×As×
100% (A.2)
式中:
V ---试样定容体积,单位为毫升(mL);
cs ---甘草酸铵标准溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
A ---试样溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积;
m3---试样质量的数值,单位为毫克(mg);
w1---试样干燥减量的质量分数,%;
As---标准溶液色谱图中甘草酸铵的峰面积。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测
定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。
A.5 比旋光度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 40%乙醇-水溶液:取2份乙醇和3份水混合。
A.5.2 仪器和设备
旋光光度计,测量最小分度值0.05°。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 试样溶液制备
称取1.5g(精确至0.01g)未干燥处理的试样,溶于100mL乙醇-水溶液(A.5.1.2)中,待测。
A.5.3.2 仪器条件
A.5.3.2.1 测量波长:钠光灯D线(589.3nm)。
A.5.3.2.2 测量温度:20℃±0.5℃。
A.5.3.3 测定
开机待仪器稳定后,用乙醇-水溶液(A.5.1.2)作空白溶液,校正仪器零点(不能自动调零的仪器,需
测定溶液空白值,减扣空白),将试液充满洁净、干燥的旋光管中,小心排除气泡,将盖旋紧后按仪器说明
书操作、测定,在试样溶液温度20℃±0.5℃条件下,读取旋光度值。左旋以负号“-”表示,右旋以正
号“+”表示。
GB 1886.242-2016
A.5.4 结果计算
比旋光度以[α]20°D 表示,数值以“(°)·mL·dm-1·g-1”计,按式(A.3)计算。
[α]20°D =
α×100
l×(m4-m4×w1)
(A.3)
式中:
α ---试样溶液测得的旋光度,单位为度(°);
100---溶解甘草酸铵试样的乙醇-水溶液的体积,单位为毫升(mL);
l ---旋光管长度,单位为分米(dm);
m4 ---称取甘草酸铵试样的质量,单位为克(g);
w1 ---试样干燥减量的质量分数,%。
取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留至整数位。
A.6 灰分的测定
A.6.1 仪器和设备
高温炉。
A.6.2 分析步骤
称取3g试样(精确至0.0001g),置于已恒重的100mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟。移至550℃±25℃
高温炉中灼烧,直到试样完全灰化(约3h),干燥器中冷至室温,称重,重复灼烧直至恒重(前后两次称
量之差不超过0.5mg)。
A.6.3 结果......
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