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| 标准编号 | GB 1886.65-2015 (GB1886.65-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Single, double glycerol fatty acid ester | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 8,876 | | 发布日期 | 2015-09-22 | | 实施日期 | 2016-03-22 | | 标准依据 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015年 第8号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1886.65-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯
GB 1886.65-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Single, double glycerol fatty acid ester
1 范围
本标准适用于以饱和或不饱和脂肪酸或油脂与甘油反应生成的,经过或不经过分离提纯等加工得
到的食品添加剂单,双甘油脂肪酸酯(油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、山嵛酸、硬脂酸、月桂酸)。
2 结构式
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
试样不溶于水,可溶于乙醇、三氯甲烷或苯。
A.3 总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的测定
A.3.1 方法提要
由于单、双甘油脂肪酸酯的沸点很高,不能直接进入色谱柱,否则会堵塞色谱柱。在本方法中,通过
单、双甘油脂肪酸酯和硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)进行化学衍生化反应,形成挥发性硅烷化衍生物,
降低了沸点,就可以通过气相色谱进行分析。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 吡啶。
A.3.2.2 十四烷。
A.3.2.3 N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA)。
A.3.2.4 三甲基氯硅烷(TMCS)。
A.3.2.5 甘油标准品。
A.3.2.6 单甘油油酸酯、单甘油亚油酸酯、单甘油亚麻酸酯、单甘油棕榈酸酯、单甘油山嵛酸酯、单甘油硬脂酸酯、单甘油月桂酸酯标准品:纯度不低于99%。
注:不同的产品应选用对应单甘油脂肪酸酯标准品试验。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 气相色谱仪。
A.3.3.2 色谱柱:填料为5%苯基,1%乙烯基-甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0.25mm,涂膜厚度
0.25μm。或等效色谱柱。
A.3.3.3 氢火焰离子化检测器(FID)。
A.3.4 参考色谱条件
A.3.4.1 柱温:初温120℃,以15℃/min的速率升温至340℃,并维持30min。
A.3.4.2 进样口温度:320℃。
A.3.4.3 检测器温度:350℃。
A.3.4.4 载气:氮气。
A.3.4.5 载气流速:1mL/min。
A.3.4.6 氢气:60mL/min。
A.3.4.7 空气:500mL/min。
A.3.4.8 分流比:1∶10~1∶50。
A.3.4.9 进样量:1μL~5μL。
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 标样的制备
准确称取十四烷(内标物)和相应标准品各100mg,置于10mL容量瓶中,以吡啶定容后作为标样
溶液。标准品包含甘油和待测物对应的单甘油脂肪酸酯。精确量取0.10mL标样溶液到2.5mL螺旋
盖样品瓶,加0.1mLTMCS和0.2mLBSTFA后猛烈摇匀,置于70℃烘箱中反应20min,得到标样。
A.3.5.2 试样液的制备
准确称取100mg十四烷(内标物)和600mg试样,置于10mL容量瓶中,以吡啶定容。精确量取
0.10mL此溶液到2.5mL螺旋盖样品瓶,加0.1mLTMCS和0.2mLBSTFA后猛烈摇匀,置于70℃
烘箱中反应20min,得到待测试样液。
A.3.5.3 测定
在A.3.4条件下,进标样和待测试样液进行测定。
A.3.6 结果计算
A.3.6.1 反应因子R 的计算
A.4 酸值(以KOH计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 95%乙醇。
A.4.1.2 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L。
A.4.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.4.2 分析步骤
称取试样5g,精确至0.001g,置于一个500mL锥形瓶中,加入75mL~100mL中性热乙醇(在加
热后的95%乙醇中加入2mL酚酞指示液,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液中和至微红色,并保持30s
不褪色),使试样完全溶解。对于一些不易溶的样品,可使用中性的乙醚-乙醇混合液(1+1)或者石油
精-乙醇(1+1)混合液进行溶解。加入0.5mL酚酞指示液,立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定,
滴定至溶液呈微红色并维持30s不褪色即为滴定终点。
A.4.3 结果计算
酸值(以KOH计)的质量分数w2,以毫克每克(mg/g)计,按式(A.3)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的10%。
A.5 皂质(以油酸钠计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 丙酮。
A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.5.1.4 溴酚蓝指示液:0.4g/L。
A.5.2 分析步骤
称取试样10g,精确至0.001g,加入预先用盐酸标准滴定溶液或氢氧化钠标准滴定溶液调节至中
性的混合溶液(由60mL丙酮和0.15mL溴酚蓝指示液相混合)中,在水浴中温热至试样完全溶解。用
盐酸标准滴......
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