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| 标准编号 | GB 1886.77-2016 (GB1886.77-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 罗汉果甜苷 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Mangosteen sweet glycosides | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 7,791 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.77-2016
(Food safety national standard - Food additive - Mogrosides)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 罗汉果甜苷
2016-08-31发布
2017-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 罗汉果甜苷
1 范围
等工艺精制而成的食品添加剂罗汉果甜苷。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C60H102O29
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
1287.43(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色、淡黄色、黄色、淡棕色或棕色
状态 粉末
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线
下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
罗汉果甜苷V含量a,w/% ≥ 20 附录A中A.4
灰分,w/% ≤ 2.0 GB 5009.4
水分,w/% ≤ 6.0 GB 5009.3
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.12
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.11
a 罗汉果甜苷含量以罗汉果甜苷V计。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时应小心谨慎。若溅
到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风柜中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602
和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 罗汉果甜苷V对照品:纯度大于等于98%。
A.3.1.2 硫酸。
A.3.1.3 乙酸酐。
A.3.1.4 薄层层析硅胶板:使用前110℃活化1h。
A.3.1.5 展开剂:甲醇∶乙酸丁酯∶水=15∶15∶4。
A.3.1.6 甲醇溶液:量取甲醇70mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
A.3.1.7 硫酸溶液:10%,1→10。
A.3.1.8 罗汉果甜苷V对照品溶液:称取5mg~10mg罗汉果甜苷V对照品溶于1mL~3mL甲醇
溶液中,制成参比液。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 颜色反应
在5mg~10mg试样(已干燥)中加入2mL乙酸酐,温热2min,缓慢加入0.5mL硫酸,两层分界
面呈现红棕色。
A.3.2.2 薄层色谱
称取0.05g~0.1g试样于1mL~3mL甲醇溶液中,振摇溶解,制成测试液。
用微量点样器分别吸取2μL测试液和对照品溶液点样于薄层层析板的点样线上(点样线距硅胶板
底部2.0cm,每次点样均需吹干),放入层析缸(事先放入展开剂)中展开。当溶剂前沿展开至距离点样
线约10cm时,取出薄层板。吹干溶剂,均匀地喷洒硫酸溶液,105℃加热10min显色。
罗汉果甜苷V显色后呈深紫色,测试液展开后所得的点中,应有一个点的Rf 值及颜色均与罗汉果
甜苷V相同。
A.4 罗汉果甜苷V含量的测定
A.4.1 方法提要
试样中罗汉果甜苷V用甲醇溶液提取,提取液经过滤后,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器
的液相色谱仪进行测定。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 罗汉果甜苷V对照品:纯度大于等于98%。
A.4.2.2 乙腈:色谱纯。
A.4.2.3 水:符合GB/T 6682规定的一级水。
A.4.2.4 磷酸溶液:0.05%,0.5→1000。
A.4.2.5 甲醇溶液:量取色谱纯甲醇70mL于100mL容量瓶中,用水(A.4.2.3)稀释至刻度。
A.4.2.6 罗汉果甜苷V对照品溶液:称取于105℃下干燥至恒重的罗汉果甜苷V对照品10mg(精确
至0.0001g)于10mL容量瓶中,用甲醇溶液溶解并稀释至刻度,混匀。
A.4.3 仪器和设备
高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器或紫外检测器。
A.4.4 参考色谱条件
A.4.4.1 色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,内装C18填充物,粒径5μm,或是同等分离效果的
色谱柱。
A.4.4.2 流动相:磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序见表3。
A.4.4.3 流速:0.6mL/min。
A.4.4.4 检测波长:203nm。
A.4.4.5 进样量:10μL。
A.4.4.6 柱温:30℃。
表3 梯度洗脱程序
时间/min 磷酸溶液(A)/% 乙腈(B)/%
8 86.5 13.5
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 试样溶液的制备
称取于105℃下干燥至恒重的试样0.05g~0.1g(精确至0.0001g),置于25mL容量瓶中,加入
15mL甲醇溶液,超声使之完全溶解,继续加入甲醇溶液定容至刻度,用0.45μm微孔滤膜过滤。
A.4.5.2 测定
在规定色谱条件下,取对照品溶液和试样溶液各10μL分别注入液相色谱仪,进行色谱分析,以保
留时间定性,峰面积定量。
A.4.6 结果计算
罗汉果甜苷V含量的质量分数w,按式(A.1)计算:
w=
A×c×V
As×m×1000×
100% (A.1)
式中:
A ---试样溶液中罗汉果甜苷V的峰面积;
c ---罗汉果甜苷V对照品溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V ---试样溶液的定容体积,单位为毫升(mL);
As ---对照品溶液中罗汉果甜苷V的峰面积;
m ---试样的质量,单位为克(g);
1000---换算系数。
计算结果保留小数点后两位。
试验结果以两次平行测定结果的算......
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