搜索结果: GB 1903.18-2016, GB1903.18-2016
| 标准编号 | GB 1903.18-2016 (GB1903.18-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Nutrition Enhancer -- Calcium Citrate-malate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,891 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料，按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙。 | GB 1903.18-2016
(Food safety national standard food nutrition enhancer citric acid malate calcium)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙
1 范围
本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料,按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、
过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙。
2 化学名称、分子式、结构式
2.1 化学名称
柠檬酸苹果酸钙
2.2 分子式
2.3 结构式
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色
状态 粉末结晶
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计),w/% 20~26 附录A中A.4
pH(100g/L) 5~8 附录A中A.5
干燥失重,w/% ≤ 10 附录A中A.6
盐酸不溶物,w/% ≤ 0.2 附录A中A.7
溶解度,w/% ≥ 80 附录A中A.8
氟化物(以F计)/(mg/kg) ≤ 50 GB/T 5009.18
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10 GB 5009.74
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.12
总砷 (以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.11
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必
要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2 一般规定
本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级
水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 氨水溶液:(2+3,体积比)。
A.3.1.2 对氨基苯磺酸:10g/L。
A.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.4 亚硝酸钠溶液:200g/L。
A.3.2 苹果酸根鉴别
称取试样0.5g,精确至0.01g。置于50mL试管中,加水10mL溶解。用氨水溶液中和至中性,加
入对氨基苯磺酸溶液1mL,在沸水浴中加热5min。加入亚硝酸钠溶液5mL,再置于水浴加热3min
后,加入氢氧化钠溶液5mL,试液应立即呈色。
A.3.3 红外光谱定性鉴别
采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对
照的谱图见附录B。
A.4 柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计)的测定
A.4.1 方法提要
在试验溶液中,以少量镁离子为辅助指示剂,即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化,
用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液消耗
的量计算钙含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸溶液(1+4,体积比)。
A.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。
A.4.2.3 氧化锌基准试剂(纯度不低于99.9%)。
A.4.2.4 硫酸镁溶液(120g/L)。
A.4.2.5 铬黑T(5g/L)。
A.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制:称取20gEDTA,加水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。
标定:准确称取0.15g经800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂(A.4.2.3),用少
量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加
10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T溶液,用配置好的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变
为纯蓝色。同时作空白试验。
EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.1)计算:
c(EDTA)=
m×1000
(V1-V)×M
(A.1)
式中:
m ---氧化锌基准试剂的质量,单位为克(g);
V1 ---消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V ---空白消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39g/mol];
1000---换算系数。
A.4.2.7 氨水溶液(10%)。
A.4.3 分析步骤
取硫酸镁溶液2滴,加氨-氯化铵缓冲液15mL,加铬黑T指示液2滴,用EDTA标准溶液滴定至
纯蓝色;另取干燥后的试样约0.35g,精确至0.0001g,加入水30mL使其溶解,加入三乙醇胺5滴,并
与上述滴定的硫酸镁溶液合并,再用EDTA标准溶液滴定,至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。同
时做空白试验。
A.4.4 结果计算
柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计)的质量分数w1,按式(A.2)计算:
w1=
(V-V0)×c×M
1000×m ×
100% (A.2)
式中:
V ---试样消耗EDTA标准溶液滴定的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗EDTA标准溶液滴定的体积,单位为毫升(mL);
c ---EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ca)=40.1g/mol];
m ---试样质量,单位为克(g);
1000---换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测
定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。
A.5 pH的测定
取10.0g试样,加水100mL搅拌溶解,待澄清后,然后按GB/T 9724的规定测定试样溶液的pH。
A.6 干燥失重的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 称量瓶:直径40mm×25mm。
A.6.1.2 分析天平。
A.6.1.3 干燥器。
A.6.1.4 烘箱。
A.6.2 分析步骤
称取试样1g~2g,精确至0.0001g,置于预先在150℃±5℃干燥箱中干燥至已恒重的称量瓶
中。如试样为较大的结晶或块状,应迅速粉碎至直径2mm以下的粉末,试样在称量瓶中的铺层厚度一
般不超过5mm。将称量瓶置于150℃±5℃干燥箱中干燥4h,置于干燥器中冷却至室温后称重,反复
称重多次,直至恒重(前后两次称量结果之差不大于2mg)。
A.6.3 结果计算
干燥失重的质量分数w2,按式(A.3)计算:
w2=
m1-m2
m1-m ×
100% (A.3)
式中:
m ---称量瓶的质量,单位为克(g);
m1---称量瓶加上试样的质量,单位为克(g);
m2---称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。
A.7 盐酸不溶物的测定
A.7.1 方法提要
将试样溶于盐酸,用玻璃砂芯漏斗过滤,洗涤,烘干,称重,计算不溶物含量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 盐酸溶液(1+1,体积比)。
A.7.2.2 玻璃砂芯漏斗。
A.7.3 分析步骤
称取5g试样(准确至0.001g),加入盐酸溶液(A.7.2.1)10mL和水50mL,混合后加热30min,将
溶液转入玻璃砂芯漏斗过滤,真空泵抽滤,用200mL水分5次洗涤沉淀物后,玻璃砂芯漏斗同沉淀物
于105℃烘箱内干燥2h,冷却、称重,如此多次反复,直至恒重。
A.7.4 结果计算
盐酸不溶物的质量分数w3,按式(A.4)计算:
w3=
m2-m1
m ×100%
(A.4)
式中:
m1---玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g);
m2---玻璃砂芯漏斗与盐酸不溶物的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。
A.8 溶解度的测定
A.8.1 方法提要
将样品溶于水,用玻璃砂芯坩埚过滤,烘干,称重,计算不溶解物的含量,得到溶解性指标。
......
|