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[PDF] GB 23200.102-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.102-2016	英文版	219	GB 23200.102-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.102-2016 (GB23200.102-2016)
中文名称	食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of the content of chlordimeform and its metabolites in royal jelly by gas chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	11,131
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 2573-2010
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.102-2016: 食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of the content of chlordimeform and its metabolites in royal jelly by gas chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，在碱性条件下用正己烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，提取液经正己烷-乙腈液液分配净化后，气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 4.1.2 丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.4 三氯乙酸（CCl3COOH）。 4.1.5 氢氧化钠（NaOH）。 4.1.6 氯化钠（NaCl）：650 ℃灼烧4 h, 在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 正己烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂：取100 mL正己烷，加入100 mL丙酮，摇匀备用。 4.2.2 三氯乙酸溶液（5 %）：称取5 g三氯乙酸，加水溶解并定容至100 ml。 4.2.3 氢氧化钠溶液（2 mol/L）：称取8 g氢氧化钠溶入100 ml蒸馏水中。 4.3 标准品 4.3.1 杀虫脒（Chlordimeform，C10H13ClN2，CAS No.6164-98-3，分子量为196.68）标准物质：纯度 >98.5%。 4.3.2 4-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylaniline，C7H8ClN，CAS No.95-69-2，分子量为141.60）标准物质：纯度 >98.5%。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 准确称取适量的杀虫脒和4-氯邻甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100 g/mL的单一标准储备液。根据需要用丙酮稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2 分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。 5.3 旋涡混合器。 5.4 离心机：转速大于10000 r/min。 5.5 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存取代表性样品约 500 g，样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记，将试样于-18C 冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取称取2 g试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加10 mL 三氯乙酸溶液涡旋混匀1 min，以8 000 r/min离心3 min。将上层水相转移到另一50 mL离心管中，加4mL左右的氢氧化钠溶液调pH大于12。加入5 g氯化钠和20 mL正己烷-丙酮（1+1, 体积比）混合溶剂，涡旋混匀1 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。水相中再加入20 mL正己烷-丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 7.2 净化浓缩瓶中残留物用10 mL乙腈溶解洗涤二次，转移到50 mL离心管中，加入10 ml正己烷，涡旋混匀1 min，以3 000 r/min离心3 min，将上层正己烷相转移到另一50 mL离心管中，乙腈相再加入10 mL正己烷，重复操作一次，合并正己烷相。加入10 mL乙腈，涡旋混匀1 min，以3000 r/min离心3 min，弃去上层正己烷相。合并乙腈相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至1.0 mL，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱：DB-5ms 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm (id）×0.25 µm，或相当者； b) 色谱柱温度：50℃保持 2 min，以 10℃/min 的升温速率升至 160℃，保持 1 min，以 30℃/min 的升温速率升至 320℃，保持 5min； c) 进样口温度：250 ℃； d) 载气：氦气，纯度大于等于 99.999%，流速,1.0 mL/min； e) 进样量：2 µL； f) 进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力 25 psi, 0.75 min 后开阀； g) 溶剂延迟时间：10 min； h) 离子源：电子轰击源（EI）； i) 接口温度：280℃； j) 电离能量：70 eV； k) 离子源温度：280℃； l) 测定方式：选择离子监测方式； m) 选择离子及相对丰度：见表 1。 7.3.3 定性测定对标准溶液及样液均按7.3.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液......

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