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| 标准编号 | GB 23200.27-2016 (GB23200.27-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 4,6-dinitro-o-cresol Residue in Fruits by Gas Chromatography -- Mass Spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 9,949 | | 发布日期 | 2016-12-18 | | 实施日期 | 2017-06-18 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1734-2006 | | 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 23200.27-2016: 食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB 23200.27-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 4,6-dinitro-o-cresol Residue in Fruits by Gas Chromatography -- Mass Spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 1734-2006
食品安全国家标准
水果中 4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了水果中 4, 6-二硝基邻甲酚残留量的气相色谱-质谱检验方法。
本标准适用于苹果、梨中 4, 6-二硝基邻甲酚残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
水果样品中4, 6-二硝基邻甲酚残留物用二氯甲烷提取，吹氮至干后以乙腈溶解，用N-(特丁基二甲
基硅)-N-甲基三氟乙酸胺(MTBSTFA)衍生化，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2)：优级纯。
4.1.2 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
4.1.3 无水硫酸钠 (Na2SO4)：经 650℃灼烧 4 h，置于干燥器中备用。
4.1.4 衍生化试剂 N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酞胺(MTBSTFA )：纯度 99%。
4.2 标准品
4.2.1 4, 6-二硝基邻甲酚标准品（C7H6N2O5, CAS No.: 534-52-1）：纯度 99%。
4.3 标准溶液配制
4.3.1 4, 6-二硝基邻甲酚标准储备液：准确称取 10 mg 4, 6-二硝基邻甲酚标准品，用乙腈溶解并配制
成浓度为 100 rng/L 的标准储备液，可在冰箱中 0℃~ 4℃保存 3 个月。
4.3.2 4, 6-二硝基邻甲酚标准工作液：根据需要用乙腈将 4, 6-二硝基邻甲酚标准储备液稀释成适当浓
度的标准工作液，可在冰箱中 0℃~ 4℃保存 1 个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源。
5.2 分析天平：感量 0.0001 g 和 0.01 g。
5.3 粉碎机。
5.4 离心机：2000 r/min。
5.5 涡旋混合器。
5.6 吹氮浓缩仪。
5.7 培养箱。
5.8 聚丙烯离心管：15 mL，具塞。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取代表性样品约 500 g，取样部位按 GB 2763附录 A执行，（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样
品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。
6.2 试样保存
试样于-5℃以下避光保存。在制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取制备好的均匀样品约1 g(精确至0.01g)于15 mL离心管中，加入3 g无水硫酸钠和5 mL二氯甲烷，
在漩涡混合器上充分混匀3 min，并于2 000 r/min离心5 min，将二氯甲烷转移入另一个15 mL离心管中，
用5 mL二氯甲烷重复提取一次，合并提取液，于50℃氮吹浓缩至近干。
7.2 衍生化
吹氮干燥后于离心管中加入0.4 mL乙腈溶解残余物，再加入100 μL MTBSTFA，封口，80℃下恒温
衍生化1 h。标准工作液同样也加入100 μL MTBSTFA，封口，在上述条件下进行衍生化。衍生化后溶液
过 0.22 μm 微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱：30 m×0.25 mm(内径)× 0.25 μm 膜厚，或相当者。
b) 色谱柱温度：100℃(1 min) 30℃/min 180℃(1 min) 50℃/min 205℃ 10℃/min 260℃(20 min)。
c) 进样口温度：210℃。
d) 传输线温度：250℃。
e) 载气：氦气，纯度 99.999%，流量 1.0 mL/min。
f) 进样量：1 μL。
g) 进样方式：无分流进样，1 min 后，打开分流阀，分流比 20：1。
h) 电离方式：EI。
i) 电离能量：70 eV。
j) 测定方式：选择离子监测方式(SIM)。
k) 监测离子：m/z 255、209、239、179，定量离子为 m/z 255。
l) 溶剂延迟：5 min。
7.3.2 色谱测定与确证
根据样品中4, 6-二硝基邻甲酚含量情况，选择与样品峰面积响应相近浓度的标准工作溶液。衍生化
后的标准工作溶液和样品中4, 6-二硝基邻甲酚衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对衍生化
后标准工作溶液和样品等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，4, 6-二硝基邻甲酚衍生物的保留时间
约为9.31 min。在相同实验条件下样品中待测物质的色谱保留时间与标准工作液相同并且在扣除背景后
的样品质量色谱中所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在
允许范围内（允许范围见表1）则可判定样品中存在对应的待测物。标准品SIM色谱图及全扫描质谱图
参见附录A中图A.1，图A.2。
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录B的要求。
9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），
应符合附录 C的要求。
10 定量限和回收率
10.1 定量限
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