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| 标准编号 | GB 23200.56-2016 (GB23200.56-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Quinoxaline Residue in Food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 14,160 | | 发布日期 | 2016-12-18 | | 实施日期 | 2017-06-18 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2319-2009 | | 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 23200.56-2016: 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法
GB 23200.56-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Quinoxaline Residue in Food
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2319-2009
食品安全国家标准
食品中喹氧灵残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱-质谱/质谱的检测方法。
本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼中喹氧灵残留
量的测定和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液-乙酸乙酯提取，NH2固相萃取小柱净化
或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱-质谱/质
谱仪检测及确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.2 溶液配制
4.2.1 环已烷-乙酸乙酯溶液(1+1，V/V)：分别量取 50 mL 环已烷与乙酸乙酯，混匀。
4.2.2 5 %丙酮-正己烷溶液：移取 5 mL丙酮于 95 mL 正己烷中，混匀。
4.2.3 50 %乙腈-水溶液：分别量取 50 mL乙腈与 50 mL水，混匀。
4.2.4 饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。
4.3 标准品
4.3.1 喹氧灵标准物质(英文名 Quinoxyfen，分子式 C15H8Cl2FNO，CAS No.124495-18-7，分子量
308.14）: 纯度≥98%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 喹氧灵标准贮备液（100 mg/L）：准确称取 0.0100 g喹氧灵标准物质，用甲醇溶解并定容至
100 mL，该标准储备液于 4 ℃可保存三个月。
4.4.2 喹氧灵标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以 50 %乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工
作液。标准储备液于 4 ℃可保存一个月。
4.5 材料
4.5.1 氨基（NH2） 固相萃取柱：500 mg，3 mL。
4.5.2 滤膜：0.45 µm，0.22 µm，有机系。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱仪，配紫外或二极管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾（ESI）源。
5.3 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.4 凝胶渗透色谱。
5.5 离心机：4 500 r/min，配有 100 mL的具塞塑料离心管。
5.6 粉碎机。
5.7 组织捣碎机。
5.8 涡旋混合器。
5.9 超声波清洗器。
5.10 固相萃取装置。
5.11 氮吹仪。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 水果蔬菜类
取有代表性样品 500 g，将其切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成
2 份，装入洁净容器内，密封并标识。
6.1.2 茶叶、粮谷与坚果类
取有代表性样品 500 g，用粉碎机粉碎并通过 2.0 mm圆孔筛，混匀，分成 2份，
装入洁净容器内，密封并标识。
6.1.3 肉及肉制品
取有代表性样品 500 g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净
容器内，分成 2份，密封并标识。
6.1.4 蜂蜜
取有代表性样品 500 g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，
置于不超过 60 ℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成 2份，装入洁
净样品瓶中，密封并标识。
6.1.5 果汁、果酒等
将取得的全部原始样品倒入洁净的混样桶中，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装两份，
每份约 500mL，密封并标识。
在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
6.2 试样保存
茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于 0 ～ 4 ℃保存，蔬菜、水果、肉及肉制品于-18 ℃保存。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 茶叶、谷物及坚果等样品
称取 5 g（精确至 0.01 g）试样，置于 100 mL具塞塑料离心管中，加入 15 mL 饱和碳酸氢钠溶液
振摇浸泡 10 min，加入 20 mL 乙酸乙酯，涡动 30 s后超声提取 20 min，4 500 r/min 离心 3 min，移
出有机相，残渣再加入 20 mL 乙酸乙酯重复提取 1次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于 50 ℃旋转
蒸发至近干，加入 5 mL正已烷，涡动 30 s溶解残渣，按 7.2.2步骤净化。
7.1.2 蔬菜与水果样品
称取 10 g（精确至 0.01 g）试样，置于 100 mL具塞塑料离心管中，加入 30 mL 乙酸乙酯，振摇均
匀后超声提取 20 min，4 500 r/min离心 3 min，移出有机相，残渣再加入 20 mL 乙酸乙酯重复提取 1
次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于 50 ℃旋转蒸发至近干，加入 5 mL正已烷，
涡动 30 s溶解残渣，按 7.2.2步骤净化。
7.1.3 果汁、蜂蜜、葡萄酒等
称取 10 g（精确至 0.01 g）试样置于 250 mL具塞三角瓶中，加入 10 mL饱和碳酸氢钠溶液、30 mL
乙酸乙酯，振摇均匀后超声提取 20 min，4 500 r/min 离心 5 min，移出有机相，残渣再加入 20 mL乙
酸乙酯重复提取 1次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于 50 ℃旋转蒸发至近干，加入 5 mL 正已烷，
涡动 30 s溶解残渣，按 7.2.2步骤净化。
7.1.4 肉及肉制品
称取 10 g（精确至 0.01 g）试样置于 100 mL具塞塑料离心管中，加入 10 mL饱和碳酸氢钠溶液、
30 mL乙酸乙酯，以均质器于 10 000 r/min均质提取 30 s，4 500 r/min离心 5 min，移出有机相，残
渣再加入 20 mL乙酸乙酯重复提取 1次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于 50 ℃旋转蒸发至近干，
加入 10 mL环已烷-乙酸乙酯，涡动 30 s溶解残渣，于 4 500 r/min离心 5 min，
按 7.2.1与 7.2.2步骤顺序净化。
7.2 净化
7.2.1 凝胶渗透色谱
对于 7.1.4所得的提取液，取 5 mL通过样品环注入凝胶色谱柱，按以下条件操作：
a) 净化柱：Bio-Beads S-X3填料，25（i.d.） × 200 mm（i.d.）；
b) 流动相：环已烷-乙酸乙酯（1+1，Ｖ/Ｖ）；
c) 流速：4.2 mL/min；
收集 9.5 ～ 21.5 min 的流出液，50 ℃旋转蒸发至近干，加入 5 mL 正已烷，待固相萃取小柱净化。
注：若 5.00 g 样品中所含的脂肪量大于 0.5 g，则应调整样品提取液体积，使得注入凝胶色谱的 5 mL
样液中所含的脂肪量不大于 0.5 g。
7.2.2 固相萃取小柱净化
使用前以 3 mL甲醇、3 mL正已烷预淋洗小柱，将样品提取液上柱，用 5 mL正己烷淋洗，弃去全
部淋洗液，以 5 mL 5 %丙酮-正已烷洗脱，保持流速约为 1 mL/min，收集洗脱液，于 50 ℃氮吹至近干，
以 50 %乙腈-水溶液定容 1 mL，过 0.45 µm 滤膜，供高效液相色谱测定；或以 50 %乙腈水溶液定容 5 mL，
过 0.22 µm 滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。
7.3 液相色谱测定
7.3.1 液相色谱参考条件
a）色谱柱：Waters Symmetry C18 柱， 4.6 × 250 mm（i.d.），5 µm，或相当者；
b）流动相：乙腈-水（75+25，Ｖ/Ｖ）；
c）流速：1.0 mL/min；
d）检测波长：235 nm；
e）进样量：40 µL；
7.3.2 液相色谱测定
以喹氧灵标准工作液进样，以峰面积为纵坐标，工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准
工作曲线对样品进行定量。标准工作液和待测样液中喹氧灵的响应值均应在仪器线性响应范围内。按 8
项下规定进行结果计算。在本方法条件下，喹氧灵的保留时间约为 8.0 min。标准品色谱图参见附录 A中图 A.1。
7.4 液相色谱-质谱/质谱法测定
7.4.1 液相色谱-质谱/质谱参考条件
a）色谱柱：Acquity UPLC BEH C18柱， 2.1 × 55 mm（i.d.），1.7µm，或相当者；
b）柱温：30 ℃；
c）流动相：乙腈-水（70+30，Ｖ/Ｖ）；
d）流速：300 µL/min；
e）进样量：10 µL。
7.4.2 质谱参考条件
a）离子源：电喷雾源（ESI），正离子模式；
b）扫描方式：多反应监测（MRM）；
其它参考质谱条件见附录 B中表 B.1。
7.4.3 液相色谱-质谱/质谱测定
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样
液中喹氧灵的响应值均应在仪器线性响应范围内。按 8 项下规定进行结果计算。在本方法条件下，喹
氧灵的保留时间约为 1.5 min，在锥孔电压为 30 V时，标准品的二级质谱图与多反应监测（MRM）色谱
图分别见附录 C中图 C.1与图 C.2。
7.4 定性测定
进行样品测定时，如果检出的的色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，
各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表
1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。
7.5 空白实验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
用数据处理软件或按式（......
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