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| 标准编号 | GB 27585-2011 (GB27585-2011) | | 中文名称 | 工业氰化钾 | | 英文名称 | [GB/T 27585-2011] Potassium cyanide for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 14,172 | | 发布日期 | 2011-12-05 | | 实施日期 | 2012-08-01 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 6678; GB/T 6680; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB 19268-2003; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业氰化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全要求。本标准适用于工业固体氰化钾和工业氰化钾溶液。该产品主要用于化工、电镀、冶金和选矿等行业。 | GB 27585-2011: 工业氰化钾
GB 27585-2011 英文名称: [GB/T 27585-2011] Potassium cyanide for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
2011-12-05发布
2012-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的全部技术内容为强制性。
本标准是修改采用俄罗斯标准ΓΟСТ8465:1979(1988)《工业氰化钾技术条件》。
考虑到我国国情,在采用俄罗斯标准ΓΟСТ8465:1979(1988)时,本标准做了一些修改。有关技术
性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B给出
了技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准起草人:余永发、郭凤鑫、陈长斌、王琳、张静娟。
工 业 氰 化 钾
1 范围
本标准规定了工业氰化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全要求。
本标准适用于工业固体氰化钾和工业氰化钾溶液。该产品主要用于化工、电镀、冶金和选矿等行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 19268-2003 固体氰化物包装
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
4 要求
4.1 外观:工业固体氰化钾应为白色片状、块状或结晶颗粒;工业氰化钾溶液应为无色或浅黄色透明水溶液。
4.2 工业氰化钾应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 安全警告
氰化钾是剧毒品,在取样和分析操作时,应严格按本标准的安全要求进行。分析后的废液参见附录
C的方法进行处理。分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂,使用者应小心操作,避免溅到皮肤上。如溅到皮
肤上,立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。
5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观的判别
在自然光条件下,用目视方法判别。
5.4 氰化钾含量的测定
5.4.1 硝酸银法(仲裁法)
5.4.1.1 方法提要
在氨性介质中,银离子与氰离子生成络合物,过量的银离子与碘化钾生成黄色沉淀,指示滴定终点。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算氰化钾的含量。
5.4.1.2 试剂
5.4.1.2.1 氨水溶液:2+3;
5.4.1.2.2 硝酸银标准滴定溶液:c约0.05mol/L;
5.4.1.2.3 碘化钾指示溶液:50g/L;
5.4.1.2.4 无二氧化碳的水。
5.4.1.3 试验溶液的制备
称取3g~3.5g固体试样或9g~10g液体试样,精确至0.0002g,用无二氧化碳的水溶解。然后
移入500mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。此溶液做为试验溶液A,用于氰化钾含
量、氢氧化钾含量、碳酸钾含量、甲酸钾含量和氯化物含量的测定。
5.4.1.4 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于锥形瓶中,加75mL水、1mL氨水溶液和1mL碘化钾溶
液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。
5.4.1.5 结果计算
氰化钾含量以氰化钾的质量分数w1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
5.4.2 硝酸镍法
5.4.2.1 方法提要
在氨性介质中,镍离子与氰离子生成络合物,过量的镍离子与丁二酮肟生成亮红色絮凝状沉淀,指
示滴定终点。根据硝酸镍滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶
液的浓度计算氰化钾的含量。
5.4.2.2 试剂和材料
5.4.2.2.1 氨水溶液:2+3;
5.4.2.2.2 碘化钾溶液:50g/L;
5.4.2.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c约0.05mol/L;
5.4.2.2.4 硝酸镍滴定溶液:
配制:称取7.27g硝酸镍,精确至0.01g,溶于1000mL水中,摇匀。
硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)的标定:用移液管移取25mL试验溶液A
(5.4.1.3),置于锥形瓶中,加75mL水和6~8滴丁二酮肟溶液,用硝酸镍滴定溶液滴定至亮红色絮凝
状沉淀出现为止;再用移液管移取25mL试验溶液 A(5.4.1.3),置于另一锥形瓶中,加75mL水,
1mL氨水和1mL碘化钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。
取三次平行测定结果的算术平均值用作计算换算系数(K)值。三次平行测定的极差不大于0.04mL。
硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K,按式(2)计算:
5.4.2.2.5 丁二酮肟氨水溶液:5g/L。
5.4.2.3 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A(5.4.1.3),置于锥形瓶中,加75mL水和6~8滴丁二酮肟氨水
溶液,用硝酸镍滴定溶液滴定,当溶液变为亮黄色,不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。
5.4.2.4 结果计算
氰化钾含量以氰化钾的质量分数w1 计,数值以%表示,按式 (3)计算:
5.5 氢氧化钾含量的测定
5.5.1 方法提要
用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子,用氯化钡沉淀碳酸根离子,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶
液滴定氢氧化钾,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算氢氧化钾的含量。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 氯化钡溶液:100g/L;
5.5.2.2 盐酸标准滴定溶液:c约0.02mol/L;
用移液管移取20mL按 HG/T 3696.1配制的c约1mol/L盐酸标准滴定溶液,置于1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.3 酚酞指示液:10g/L;
5.5.2.4 无二氧化碳的水。
5.5.3 仪器
微量滴定管:分度值为0.02mL。
5.5.4 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A(5.4.1.3),置于锥形瓶中,加入50mL无二氧化碳的水,加入与
5.4.2.3滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍滴定溶液,并再过量0.1mL~0.2mL,强烈摇动。加入
10mL氯化钡溶液,充分摇动1min~2min后放置15min。加2滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液
滴定至红色消失。
5.5.5 结果计算
氢氧化钾含量以氢氧化钾的质量分数w2 计,数值以%表示,按式(4)计算:
5.6 碳酸钾的测定
5.6.1 方法提要
用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量,减去氢氧化钾含量。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 盐酸标准滴定溶液:同5.5.2.2;
5.6.2.2 酚酞指示液:10g/L;
5.6.2.3 无二氧化碳的水。
5.6.3 仪器
微量滴定管:分度值为0.02mL。
5.6.4 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A(5.4.1.3),置于锥形瓶中,加入50mL无二氧化碳的水,加入与
5.4.2.3滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍标准滴定溶液,再过量0.1mL~0.2mL,强烈摇动。加入
2滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。
5.6.5 结果计算
碳酸钾含量以碳酸钾的质量分数w3 计,数值以%表示,按式(5)计算:
5.7 甲酸钾含量的测定
5.7.1 方法原理
利用银离子与氰根离子生成氰化银沉淀来消除氰根的干扰。在强碱性条件下高锰酸钾与甲酸钾反
应,反应中生成的锰酸根和过量的高锰酸钾在酸性条件下与碘化钾反应。用硫代硫酸钠与生成的碘反
应,以此间接碘量法来测定甲酸钾含量,反应式如下:
5.7.2 试剂
5.7.2.1 碘化钾;
5.7.2.2 氢氧化钠溶液:100g/L;
5.7.2.3 硫酸溶液:1+9;
5.7.2.4 硝酸银溶液:17g/L;
5.7.2.5 高锰酸钾溶液:c 约0.1mol/L;
5.7.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c约0.1mol/L;
5.7.2.7 酚酞指示液:10g/L;
5.7.2.8 淀粉指示液:5g/L。
5.7.3 分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A(5.4.1.3),置于250mL锥形瓶中,加1mL氢氧化钠溶液,滴加
硝酸银溶液,边加边震摇,直至出现棕褐色沉淀为止。用快速定性滤纸过滤,用水洗涤沉淀至滤液不呈
碱性(用酚酞指示液检验)。滤液和洗液收集于250mL碘量瓶中,加2mL氢氧化钠溶液,准确加入
25mL高锰酸钾溶液,在沸水中加热20min,取出冷却至室温。加2g碘化钾,然后快速加入10mL硫
酸溶液,加盖摇匀,水封,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入2mL淀
粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时作空白试验。
空白试验:除不加试样外,其他操作和加入试剂的种类和量与试样溶液相同。
5.7.4 结果计算
甲酸钾含量以甲酸钾的质量分数w4 计,数值以%表示,按式(6)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.8 氯化物含量的测定
5.8.1 方法提要
试样加酸并加热消除氰化钾的干扰,然后加硝酸银溶液,所产生的浊度与氯化物标准溶液所产生的浊度比较。
5.8.2 试剂
5.8.2.1 硝酸溶液:1+9。
5.8.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
5.8.2.3 冰乙酸溶液:1+1。
5.8.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg;
配制:用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
5.8.2.5 氰化氢检测试纸:需要时,将窄条滤纸浸于等体积比配制的溶液1与溶液2的混合溶液中制
备试纸。溶液1和溶液2的配制方法如下:
溶液1:约1g/L的邻联甲苯胺乙酸盐溶液---将0.64g邻联甲苯胺溶于5mL冰乙酸溶液中,用水稀释至1L。
溶液2:1g/L的乙酸铜溶液。
5.8.3 仪器 比色管:50mL
5.8.4 分析步骤
警告:此操作在排风良好的通风橱中进行。
用移液管移取5mL试样溶液A(5.4.1.3),置于150mL烧杯中。加50mL水,置于通风橱中,加
6mL硝酸溶液,盖上表面皿,煮沸,直至用氰化氢检测试纸检验无氰化氢为止(无蓝色出现)。冷却,用
水冲洗表面皿,将该溶液转移至比色管中,用水稀释至刻度,混匀。
取6支比色管,各加入45mL水,5mL硝酸溶液。分别加入0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、
0.80mL和1.00mL氯化物标准溶液,摇匀。
在每支比色管中加入1mL硝酸银溶液,混匀,以黑色为背景将试样溶液与标准溶液进行比较。
5.8.5 结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w5 计,数值以%表示,按式(7)计算:
m1---与试样溶液浊度相对应的标准比色管中氯的质量数值,单位为毫克(mg);
m---按(5.4.1.3)称取试样质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.9 水分的测定
5.9.1 仪器、设备
5.9.1.1 称量瓶:ϕ45mm×25mm;
5.9.1.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105℃~110℃。
5.9.2 分析步骤
用预先在105℃~110℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取3g~5g固体试样,精确至0.0002g。
移入电热恒温干燥箱中,打开盖,在105℃~110℃下干燥2.5h。取出,置于干燥器中,冷却30min。
称量,精确至0.0002g。
5.9.3 结果计算
水分以质量分数w6 计,数值以%表示,按式(8)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.10 水不溶物含量的测定
5.10.1 试剂
硝酸银溶液:50g/L。
5.10.2 仪器、设备
5.10.2.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm;
5.10.2.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105℃~110℃。
5.10.3 分析步骤
称取约5g固体试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加10mL~12mL热水 (50℃~60℃)溶解。用
预先在105℃~110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液中不含氰根离子 (用
硝酸银溶液检查)。将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中,在105℃~110℃下干燥至
质量恒定。滤液按附录C处理。
5.10.4 结果计算
水不溶物含量以质量分数w7 计,数值以%表示,按式(9)计算:
6 检验规则
6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。
6.1.1 表1中的全部项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每3个月至少进行一次型式检验。有
下列情况之一时,也应进行型式检验。
a) 更换关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
6.1.2 表1中氰化钾含量、氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量、甲酸钾含量、水分为出厂检验项
目,应逐批进行检验。
6.2 固体氰化钾:生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或每天产量为一批;氰化钾溶
液每批产品不超过60t。
6.3 固体氰化钾按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装桶的上方斜插至料
层深度的3/4处采样。块状和片状产品采样时,先除去上层15cm的料层后采样,从每个选取的包装中
取出不少于50g的样品。将采得的样品混匀后,用分样器或按四分法缩分至不少于100g。
氰化钾溶液按GB/T 6680的规定进行采样,从贮罐、槽车的排料口采样,采样量不少于100mL。
将采出的样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶或带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:
生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶备查,氰化钾样
品保存期为15d以上。
6.4 生产厂应保证每批出厂工业氰化钾都符合本标准的要求。
6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即
使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品降等级或不合格。
6.6 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志和标签
7.1 工业氰化钾中固体氰化钾包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、
商标、等级、净含量、生产日期或批号、GB 190-2009中“剧毒品标志”、GB/T 191-2008中规定的“怕
雨”标志、本标准编号以及安全技术说明书和安全标签。工业氰化钾溶液在贮罐和槽车上应有牢固清晰
的GB 190-2009中“剧毒品标志”及安全技术说明书和安全标签。
7.2 每批出厂的工业氰化钾都应附有安全技术说明书、安全标签和质量证明书。质量证明书的内容包
括......
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