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| 标准编号 | GB 29212-2012 (GB29212-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 羰基铁粉 | | 英文名称 | Carbonyl iron powder food additives | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 6,633 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第23号; | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以海绵铁为原料, 与一氧化碳反应合成五羰基铁, 五羰基铁经热分解制得的食品添加剂羰基铁粉。 | GB 29212-2012: 食品安全国家标准 食品添加剂 羰基铁粉
GB 29212-2012 英文名称: Carbonyl iron powder food additives
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 羰基铁粉
1 范围
本标准适用于以海绵铁为原料,与一氧化碳反应合成五羰基铁,五羰基铁经热分解制得的食品添加剂羰基铁粉。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
羰基铁
2.2 分子式
2.3 相对分子质量
55.85(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:2+8。
A.3.1.2 铁氰化钾溶液:100g/L。
A.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.2 鉴别方法
将少量试样溶于盐酸溶液中,有氢气逸出,停止后加入铁氰化钾溶液,生成不溶于盐酸溶液的黑蓝
色沉淀。此沉淀可被氢氧化钠溶液分解,生成绿白色沉淀,颜色很快转变为绿色,振荡后变为棕色。
A.4 铁(Fe)含量的测定
A.4.1 方法提要
试样在隔绝空气条件下加酸溶解后,以1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,
溶液由红色变为淡蓝色,根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸溶液:3+100。
A.4.2.2 硫酸铈标准滴定溶液
A.4.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示液。
A.4.3 分析步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶,加50mL硫酸溶液,盖上连有本生阀的
瓶塞(本生阀的制作方法是在塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管,橡胶管的侧面有一狭长的切
口,其另一端插入一段玻璃棒,使气体能够逸出,而空气不能进入)。在蒸汽浴上加热锥形瓶,使试样溶
解,冷却,加50mL沸腾并冷却的水稀释,加2滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液,用硫酸铈标准滴定溶液滴
定至红色变为淡蓝色,即为终点。
同时进行空白试验。空白试样溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。
A.4.4 结果计算
A.5 砷(As)的测定
称取1.00g±0.01g试样,置于锥形瓶中,加入25mL硫酸溶液(3+100),蒸汽浴上加热至氢气停
止逸出。冷却,加4mL盐酸,以下操作按照GB/T 5009.76规定的方法进行测定。
A.6 铅(Pb)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸。
A.6.1.2 硝酸。
A.6.1.3 甲基异丁基甲酮。
A.6.1.4 盐酸溶液:4+5。
A.6.1.5 硝酸溶液:1+1。
A.6.1.6 抗坏血酸-碘化钠溶液:称取20g抗坏血酸和38.5g碘化钠,加水溶解,转移到200mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.6.1.7 三正辛基氧膦溶液:称取5.0g三正辛基氧膦转移到100mL容量瓶中,用甲基异丁基甲酮
溶解并稀释至刻度,摇匀。
警告:三正辛基氧膦溶液具有刺激性,避免与眼睛、皮肤和衣服接触。
A.6.1.8 铅(Pb)标准溶液:0.002mg/mL。
A.6.1.9 水:符合GB/T 6682-2008中二级水的规定。
A.6.2 仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
A.6.3 分析步骤
A.6.3.1 玻璃仪器的清洗
所有配制溶液的玻璃容器用前应在硝酸溶液中浸泡30min,并用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
A.6.3.2 试样溶液的制备
称取1.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢地加入8mL盐酸、2mL硝酸,待
反应平静后,在蒸汽浴上蒸发至干,冷却。加入10mL盐酸溶液溶解残渣,如果需要可适当加热。溶解
后,用10mL水冲洗转移到125mL分液漏斗中,加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5mL三正辛基氧
膦溶液,振摇30s,静置分层,弃去水相,将有机相放入10mL具塞刻度管中,备用。
A.6.3.3 标准参比溶液的制备
取2mL铅标准溶液于50mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢地加入8mL盐酸、2mL硝酸,在蒸汽浴
上蒸发至干,冷却。加入10mL盐酸溶液溶解残渣,用10mL水冲洗转移到125mL分液漏斗中,加入
20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5mL三正辛基氧膦溶液,振摇30s,静置分层,弃去水相,将有机相放入
10mL具塞刻度管中,备用。
A.6.4 测定
在波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰,将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以甲基异丁
基甲酮调零,分别测量标准参比溶液、试样溶液的吸光度,试样溶液的吸光度不应大于标准参比溶液的吸光度。
A.7 汞(Hg)的测定
称取2.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液(1+2),在蒸汽浴上消解
45min。加5mL盐酸溶液(1+3),继续在蒸汽浴上加热直到试样完全溶解。冷却至室温,过滤,其他操
作按照GB/T 5009.17规定的方法进行测定。
A.8 酸不溶物的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 硫酸溶液:3+100。
A.8.1.2 氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:122g/L。
A.8.2 仪器和设备
A.8.2.1 电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。
A.8.2.2 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
A.8.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加25mL硫酸溶液。蒸汽浴上加热,直至氢气逸
尽。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤。用水洗涤至滤液无硫酸盐反应(用
氯化钡溶液检验),置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃下干燥1h,冷却,称量。
A.8.4 结果计算
A.9 细度的测定
A.9.1 仪器和设备
A.9.1.1 振筛机:摇动频率270r/min~300r......
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