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| 标准编号 | GB 30606-2014 (GB30606-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸亚铁 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ferrous Bisglycinate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 9,995 | | 发布日期 | 4/29/2014 | | 实施日期 | 11/1/2014 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2014年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于由甘氮酸和还原铁粉反应, 经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁。 | GB 30606-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸亚铁
GB 30606-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ferrous Bisglycinate
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 甘氨酸亚铁
1 范围
本标准适用于由甘氨酸和还原铁粉反应,经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
Fe(OOCCH2NH2)2·2H2O。
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
239.99(按2011年国际相对原子质量)。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.2.1.2 铁氰化钾溶液:100g/L,临用前配制。
A.2.1.3 氢氧化钠溶液:43g/L。
A.2.1.4 亚硝酸钠溶液:100g/L。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 二价铁的鉴别
称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于10mL水中,向此溶液中滴加铁氰化钾溶液,即产生深蓝色
的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中,但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于
20mL水中,滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀,揺动后颜色变为青绿色,然后变为棕褐色。
A.2.2.2 氨基的鉴别
称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于10mL水中,加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。
A.2.2.3 红外光谱鉴别
用红外吸收分光光度法,用溴化钾压片法制备试样,将试样谱图与对照谱图(见附录B)比较,两者应基本一致。
A.3 二价铁含量的测定
A.3.1 方法提要
在酸性介质中,试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,计算样品中的二价铁含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 硫酸。
A.3.2.2 硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。
A.3.2.3 1,10-菲啰啉-亚铁指示液。
A.3.3 分析步骤
称取约1g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001g,置于已加有150mL水和
10mL硫酸的300mL锥形瓶中,溶解。加入1滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶
液滴定至浅黄色为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.3.4 结果计算
二价铁含量(以干基计)的质量分数w1(%)按式(A.1)计算:
A.4 氮的测定
A.4.1 方法提要
用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸钾。
A.4.2.2 五水硫酸铜。
A.4.2.3 硫酸。
A.4.2.4 氢氧化钠溶液:300g/L。
A.4.2.5 硼酸溶液:20g/L。
A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)
称取约0.3g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001g,置于自动定氮仪消化管中,
加入3.0g硫酸钾,0.15g五水硫酸铜,沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上,于400℃消化
40min,冷却。置于自动定氮仪装置上,消化管中加入60mL氢氧化钠溶液,吸收瓶中加入50mL硼
酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液,蒸馏至馏出液呈中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.3.2 直接蒸馏法
按HG/T 4103中的直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.4g于干燥减量测定条件下干燥后的试样。
A.4.4 结果计算
氮含量(以干基计)的质量分数w2(%)按式(A.2)计算
A.5 三价铁的测定
A.5.1 方法提要
在酸性介质中,试样以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算试样中的三价铁含量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 盐酸。
A.5.2.2 碘化钾。
A.5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.5.2.4 淀粉指示液:10g/L。
A.5.3 分析步骤
称取约5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001g,放入已加有100mL水和
10mL盐酸的250mL碘量瓶中,溶解。加入3g碘化钾,盖上瓶塞,轻轻摇动,于暗处放置5min,加入
2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.5.4 结果计算
三价铁含量的质量分数w3(%)按式(A.3)计算
A.6 总铁的测定
A.6.1 方法提要
试样经过消化处理后,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算试样中的总铁含量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 硝酸。
A.6.2.2 盐酸。
A.6.2.3 碘化钾。
A.6.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.6.2.5 淀粉指示液:10g/L。
A.6.3 分析步骤
称取约0.5g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001g,置于消化器皿中,加入5mL
硝酸,混合均匀,盖上表面皿,或者使用蒸汽回收装置,在95℃±5℃保持不沸腾的情况下加热
30min~40min,如果在规定时间内还有棕色烟气溢出,则表明硝酸没有将样品完全消化,再重新加入
2mL硝酸,继续在上述条件下加热15min~20min,直至没有棕色烟气溢出,继续加热消化样品直到体
积减少至大约3mL,确保在整个过程中器皿底部都被样品消化液......
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