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| 标准编号 | GB 30613-2014 (GB30613-2014) | | 中文名称 | 食品添加剂 磷酸氢二铵 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Diammonium Hydrogen Phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 7,727 | | 发布日期 | 4/29/2014 | | 实施日期 | 11/1/2014 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2014年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准适用于以食品添加剂磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸氢二按． | GB 30613-2014: 食品添加剂 磷酸氢二铵
GB 30613-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Diammonium Hydrogen Phosphate
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 磷酸氢二铵
1 范围
本标准适用于以食品添加剂磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸氢二铵。
2 分子式和相对原子量
2.1 分子式
2.2 相对分子质量
132.03(按2011年国际相对原子质量)。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严
格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。
对于暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602、GB/T 603之规
定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硝酸溶液:1+8。
A.3.1.2 氨水溶液:1+1。
A.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.4 硝酸银溶液:17g/L。
A.3.1.5 红色石蕊试纸。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 磷酸根离子的鉴别
称取约1.0g试样,溶于20mL水中,用硝酸溶液调节至中性。加入硝酸银溶液,可生成黄色沉淀,
此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.3.2.2 铵根离子鉴别
称取约1.0g试样,溶于20mL水中,加入氢氧化钠溶液,释放出的氨气可使湿润的红色石蕊试纸
变蓝。加热可促进分解。
A.4 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]含量的测定
A.4.1 方法提要
在酸性条件下,以喹钼柠酮做沉淀剂使试样溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过
滤、烘干、称重后确定试样中磷酸氢二铵含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硝酸溶液:1+1。
A.4.2.2 喹钼柠酮溶液:称取70g钼酸钠,溶于150mL水中,为溶液1。称取60g柠檬酸,溶于
150mL水和85mL硝酸的混合液中,为溶液2。边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中,为溶液3。在
35mL硝酸和100mL水的混合液中加入5mL喹啉,为溶液4。将溶液4加入溶液3中,搅拌均匀,放
置24h,过滤,滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。
警告:此溶液应保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮,不应靠近火焰使用。
操作中如要加热或煮沸应在通风橱中进行。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 玻璃砂芯坩埚:孔径5μm~15μm。
A.4.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制为180℃±2℃。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 试样溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加少量水溶解。移入250mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去初始20mL滤液,保留滤液作为试样溶液。
A.4.4.2 测定
用移液管移取10mL试样溶液,置于300mL烧杯中。加10mL硝酸溶液,加水至总体积约为
100mL,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃,加入50mL喹钼柠酮溶液(在通
风橱中进行),保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却,在
冷却过程中搅拌3次~4次。将沉淀抽滤于预先在180℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中。
先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚
中过滤,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定开始计
时,在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重。
同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他加入的试剂种类和量与试样溶液完全相同,
并与试样溶液同样处理。
A.4.5 结果计算
磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]含量的质量分数w1按式(A.1)计算:
A.5 pH(10g/L水溶液)的测定
A.5.1 试剂和材料
无二氧化碳的水。
A.5.2 仪器和设备
酸度计:精度0.02pH。
A.5.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加100mL无二氧化碳的水溶解试样。
用已经校对好的酸度计进行测定。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独
立测定结果的绝对差值不大于0.1。
A.6 铅(Pb)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸。
A.6.1.2 硝酸。
A.6.1.3 三氯甲烷。
A.6.1.4 氢氧化钠溶液:250g/L。
A.6.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:20g/L,溶解2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)
于100mL水中。使用前过滤。该溶液现用现配。
A.6.1.6 铅(Pb)标准溶液:0.005mg/mL,用移液管移取5mL按GB/T 602配制的铅标准溶液,置于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.6.1.7 精密pH试纸:0.5~5.0。
A.6.1.8 水:符合GB/T 6682-2008中二级水的规定。
A.6.2 仪器和设备
A.6.2.1 分液漏斗:250mL。
A.6.2.2 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
A.6.3 分析步骤
A.6.3.1 试样溶液的制备
称取5.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加30mL水溶解,加1mL盐酸。加热煮沸几分
钟,冷却,用水稀释至约100mL,用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0~1.5(用精密pH试纸检验)。将
此溶液转移至250mL分液漏斗中,用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵
(APDC)溶液,混匀。分别用20mL三氯甲烷萃取两次,收集萃取物于50mL烧杯中,汽浴蒸发至干
(此操作应在通风橱中进行),加入3mL硝酸,于汽浴中蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水,蒸
发至溶液体积约为3mL~5mL。......
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