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| 标准编号 | GB 31604.60-2024 (GB31604.60-2024) | | 中文名称 | 食品安全国家标准--食品接触材料及制品溶剂残留量的测定 | | 英文名称 | National food safety standards--Determination of solvent residues in food contact materials and products | | 行业 | 国家标准 | | 字数估计 | 13,159 | | 发布日期 | 2024/2/8 | GB 31604.60-2024: 食品安全国家标准--食品接触材料及制品溶剂残留量的测定
GB 31604.60-2024 英文版: National food safety standards--Determination of solvent residues in food contact materials and products
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触用复合材料及制品中环己烷、甲基环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙酸异丙
酯、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、正丙醇、乙酸丁酯、异丁醇、正丁醇、乙二醇甲醚醋酸
酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯25种溶
剂残留量测定的气相色谱方法、气相色谱-质谱方法。
本标准适用于食品接触用复合材料及制品中溶剂残留量的测定。
第一法 气相色谱法
2 原理
将食品接触材料及制品试样置于顶空瓶中,加热使待测组分达到液-气平衡,顶空气体经气相色谱
柱分离后,采用氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。
3 试剂和材料
3.1 试剂
N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO):色谱纯。
3.2 标准品
环己烷、甲基环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙酸异丙酯、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、4-甲基-2-
戊酮、正丙醇、乙酸丁酯、异丁醇、正丁醇、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙
醚、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯:纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质,详细信息见附录A的表A.1。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 单一标准物质储备液(200g/L):准确称取2g(精确至0.1mg)单一标准品,用N,N-二甲基甲
酰胺溶解并定容至10mL,混匀,将溶液转移至棕色玻璃容器中,于-18℃下避光保存,有效期6个月。
3.3.2 非苯类溶剂混合标准中间液(10g/L):分别移取2.50mL各非苯类溶剂单一标准物质储备液
(200g/L)于50mL容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃容器
中,于-18℃下避光保存,有效期6个月。
3.3.3 苯类溶剂混合标准中间液(10g/L):分别移取2.50mL各苯类溶剂单一标准物质储备液(200g/L)
于50mL容量瓶中,加 N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃容器中,于
-18℃ 下避光保存,有效期6个月。
3.3.4 混合标准中间液(非苯类溶剂5000mg/L、苯类溶剂2500mg/L):分别移取25.00mL非苯类
混合标准中间液(10g/L)、12.50mL苯类混合标准中间液(10g/L)于50mL容量瓶中,加N,N-二甲
基甲酰胺定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃容器中。所得混合标准中间液中每种非苯类溶剂质
量浓度均为5000mg/L、苯类溶剂质量浓度均为2500mg/L。于-18℃下避光保存,有效期6个月。
3.3.5 混合标准系列中间液:分别移取0.20mL、0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL混合标准
中间液(非苯类溶剂5000mg/L、苯类溶剂2500mg/L)于6个10mL容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰
胺定容至刻度,混匀,得到6个混合标准系列中间液。6个混合标准系列中间液中每种非苯类溶剂质量
浓度依次为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L,每种苯类溶剂质
量浓度依次为50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1250mg/L、2500mg/L,临用现配。
3.3.6 混合标准系列工作液:分别用微量进样针准确移取10μL上述6个混合标准系列中间液于6个
均装有空白基质的顶空瓶中,迅速封盖。所得待测体系中每种非苯类溶剂的质量分别为1μg、2μg、
5μg、10μg、25μg、50μg,每种苯类溶剂的质量分别为0.5μg、1μg、2.5μg、5μg、12.5μg、25μg。临用
现配。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配备顶空进样器、氢火焰离子化检测器。
4.2 天平:感量为0.1mg。
4.3 真空干燥箱:极限压力1kPa。
4.4 顶空瓶:20mL,可在125℃烘干4h以上,以确保无干扰目标溶剂测定的物质。
4.5 移液器:量程分别为10mL、5mL、1mL、200μL。
4.6 微量进样针:10μL。
5 分析步骤
5.1 样品保存
用铝箔紧紧包裹装入无目标溶剂的密闭容器中,在实验室保存时,置于-18℃冰箱保存。
注:样品中溶剂残留量与样品运输、保存等环境条件有关,本标准仅规定了实验室接收后的保存条件。
5.2 试样制备
5.2.1 一般要求
样品制备应迅速。若样品有印刷图案,应在印刷画面最大且色序最多的位置取样。若取样位置对
检测结果有影响,结果报出时,报出最大的检测结果,并注明取样位置。卷膜样品,在取样前除去最外部
的6层~8层;多层/多个样品层叠存放时,取中间位置的样品。
5.2.2 复合软包装材料及制品
裁取试样100cm2(以单面计,精确到0.01cm2),迅速卷曲后确保样品高度不超过5cm,放入顶空
瓶中,加入10μLN,N-二甲基甲酰胺,封盖待测。当试样中目标溶剂残留量超出标准曲线范围时,可
适当减少取样面积。
5.2.3 其他复合包装材料及制品
裁取试样100cm2(以单面计,精确到0.01cm2),迅速将试样剪成1cm×3cm左右的长条,尽快置
于顶空瓶中,加入10μLN,N-二甲基甲酰胺,封盖待测。当试样中目标溶剂残留量超出标准曲线范围
或试样所占体积超过顶空瓶体积的2/3时,可适当减少取样面积。
5.2.4 空白基质的制备
除不加N,N-二甲基甲酰胺以外,按5.2.1~5.2.3制备试样,平行制样至少7份,分别置于敞口顶
空瓶中,放入真空干燥箱中,90℃真空干燥24h。若第一次真空干燥后空白基质中目标溶剂仍有检出,
进行第二次真空干燥,直至空白基质中无目标溶剂检出。空白基质保存于干燥器中备用。
5.3 空白试验
取5.2.4制备的空白基质,加入10μLN,N-二甲基甲酰胺,封盖待测。
5.4 仪器参考条件
5.4.1 顶空进样器参考条件
顶空进样器参考条件如下:
a) 平衡温度:80℃;
b) 进样环温度:90℃;
c) 传输线温度:100℃;
d) 顶空平衡时间:30min;
e) 环平衡时间:0.05min;
f) 加压时间:0.2min;
g) 进样时间:0.5min。
5.4.2 气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱,长度50m,内径0.25mm,膜厚0.2μm或性能相当者;
b) 升温程序:初始温度35℃保持10min,以3℃/min的升温速率升温至100℃,再以10℃/min
的速率升温至130℃保持5min,后运行2min;
c) 进样口温度:230℃;
d) 分流比:2∶1;
e) 隔垫吹扫:10mL/min;
f) 检测器温度:280℃;
g) 氢气、空气、尾吹气流量分别为:30mL/min、300mL/min、25mL/min;
h) 流速:0.5mL/min保持10min;0.5min匀速升至1mL/min,保持1mL/min至程序升温
结束。
5.5 标准曲线的绘制
按照5.4的仪器参考条件,对混合标准系列工作液进行测定,分别以混合标准工作液中各目标溶剂
的质量为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制各目标溶剂的标准曲线,得到线性方程。混合标准工
作液的色谱图参见附录B的图B.1。
5.6 试样溶液的测定
按照5.4的仪器参考条件,对试样(5.2)、空白试验待测样(5.3)进行测定,由标准曲线计算各目标溶
剂的质量。
6 分析结果的表述
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
当取样面积为100cm2(以单面计)时,本方法对每种非苯类溶剂的检出限均为0.05mg/m2,定量
限均为0.1mg/m2。每种苯类溶剂的检出限均为0.025mg/m2,定量限均为0.05mg/m2。
第二法 气相色谱-质谱法
9 原理
将食品接触材料及制品试样置于顶空瓶中,加热使待测组分达到液-气平衡,顶空进样器进样,采用
气相色谱-质谱联用仪进行检测,外标法定量。
10 试剂和材料
10.1 试剂
同3.1。
10.2 标准品
同3.2。
10.3 标准溶液配制
10.3.1 单一标准物质储备液(200g/L):同3.3.1。
10.3.2 非苯类溶剂混合标准中间液(10g/L):同3.3.2。
10.3.3 苯类溶剂混合标准中间液(10g/L):同3.3.3。
10.3.4 混合标准中间液(非苯类溶剂5000mg/L、苯类溶剂500mg/L):分别移取25.0mL非苯类溶
剂混合标准中间液(10g/L)、2.5mL苯类溶剂混合标准中间液(10g/L)于50mL容量瓶中,加N,N-
二甲基甲酰胺定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃容器中。所得混合标准中间液中非苯类溶剂质
量浓度均为5000mg/L,苯类溶剂质量浓度均为500mg/L。于-18℃下避光保存,有效期6个月。
10.3.5 混合标准系列中间液:分别移取0.20mL、0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL混合标准
中间液(非苯类溶剂5000mg/L、苯类溶剂500mg/L)于6个10mL容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺
定容至刻度,混匀,得到6个混合标准中间液。6个混合标准中间液中每种非苯类溶剂质量浓度依次为
100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L,每种苯类溶剂质量浓度依次
为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L,临用现配。
10.3.6 混合标准系列工作液:分别用微量进样针准确移取10μL上述6个混合标准系列中间液于6个
均装有空白基质的顶空瓶中,迅速封盖。所得待测体系中每种非苯类溶剂的质量分别为1μg、2μg、
5μg、10μg、25μg、50μg,每种苯类溶剂质量分别为0.1μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2.5μg、5μg。临用
现配。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱联用仪:配备顶空进样器、电子轰击源EI。
11.2 同4.2。
11.3 同4.3。
11.4 同4.4。
11.5 同4.5。
11.6 同4.6。
12 分析步骤
12.1 样品保存
同5.1。
12.2 试样制备
同5.2。
12.3 空白试验
同5.3。
12.4 仪器参考条件
12.4.1 顶空进样器参考条件
顶空进样器参考条件如下:
a) 平衡温度:80℃;
b) 进样环温度:90℃;
c) 传输线温度:100℃;
d) 顶空平衡时间:30min;
e) 环平衡时间:0.05min;
f) 加压时间:0.2min;
g) 进样时间:0.5min。
12.4.2 气相色谱-质谱参考条件
气相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱,长度30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm或性能相当者;
b) 升温程序:初始温度50℃保持3min,以10℃/min的升温速率升温至70℃保持1min,
12℃/min的速率升温至160℃保持1min,后运行2min;
c) 进样口温度:200℃;
d) 离子源温度:230℃;
e) 载气:氦气,流速2.0mL/min。
12.4.3 质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a) 接口温度:180℃;
b) 离子化方式:EI;
c) 离子源温度:230℃;
d) 离子化能量:70eV;
e) 溶剂延迟:1.5min;
f) 扫描模式:SIM,具体参数见附录C中表C.1。
12.5 标准曲线的绘制
按照12.4的仪器参考条件,对混合标准系列工作液进行测定,分别以标准工作液中各目标溶剂的
质量为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制各目标溶剂的标准曲线,得到线性方程。混合标准工作
溶液的色谱图参见附录B中图B.2。
12.6 定性测定
每种目标溶剂至少包括3个定性离子,且必须包括相对丰度超过基峰10%的分子离子;混合标准
工作溶液的丰度比参见表C.1;在相同的试验条件下进行样品测定时,若试......
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